一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法技术

一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，该方法包括如下步骤：（ａ）选取长１０－４０ｍｍ，直径为０．１－０．５ｍｍ的金属纤维，进行表面预处理；（ｂ）先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层，或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度。本发明专利技术制得的萃取纤维表面多孔，热稳定性高，不保留水，吸附容量大，特别适合用于分析水中和空气中微量污染物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，特别涉及一种金属载 体固相微萃取纤维的制备方法。
技术介绍
固相微萃取(solid phase microextraction, SPME)技术是一种新颖的样品前处 理技术。1989年，加拿大Waterloo大学的Belardi与Pawliszynl首次报道了 SPME技术； 1993年，美国的Supelco公司推出商品化的SPME装置；1995年，Chen和Pawliszynl设计 出固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)联用接口装置，并由Supelco公司生产出商品。 1997年，Eisert和Pawliszyn设计出自动进样的SPME-HPLC联用装置-管内(In-tube) SPME-HPLC联用装置；1997年，Nguyen等实现了固相微萃取-毛细管电泳(SPME-CE)的在 线联用。此外，SPME还可与傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外吸收光谱(UV)、电感耦合等 离子体质谱(ICP-Ms)等联用。SPME集采样、萃取、浓缩、进样于一体，具有简便、快速、便携、高效、无需有机溶剂 及易于与气相色谱、高效液相色谱、气质联用、毛细管电泳等分析仪器联用的优点。因此，在 环境分析、食品分析、药物分析、生物样品分析等领域得到了广泛的应用。SPME的分析目标 物除了有机物外，还包括无机物、元素等，可用于气体、液体、固体等样品中各类挥发和半挥 发物质的分析。最早商品化的固相微萃取(Fiber SPME)装置状似一只注射器，由萃取头和手柄两 部分组成。萃取头是一根Icm长，涂有不同固定相的熔融石英纤维。因此，萃取头在使用过 程中极易折断。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种金属载体固相微萃取纤维的制备 方法。本专利技术采用的技术方案为—种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，该方法包括如下步骤(a)选取长10-40mm，直径为0. 1-0. 5mm的金属纤维，进行表面预处理；(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树 脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂 层，或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度。具体地，，该方法包括如下步骤(a)选取长10-40mm，直径为0. 1-0. 5mm的金属纤维，利用浓HF侵蚀10_60min，取 出，蒸馏水冲洗至中性，利用N2吹干；(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树 脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度；(c)将涂好涂层的萃取纤维置于烘箱内进行高温固化；(d)将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器中，用二氯甲烷于40-80°C回流 20-120min,以去除杂质。优选地，所述金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。优选地，所述吸附剂为石墨化碳黑，优选为Carbograph。优选地，所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完 全溶解，再依次加入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均勻，制备得到耐高温环氧树 脂，其中各物质的重量份数比为环氧树脂固化剂助剂填料=20 3 3 4，置于 5°C以下储存备用。优选地，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮中一种。优选地，所述固化剂为酸酐型剂，优选为均苯四甲酸酐。优选地，所述助剂为叔胺。优选地，所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中一种。本专利技术所具有的有益效果本专利技术提供了，利用合成耐高温环氧树 脂或有机硅树脂将吸附剂固定在金属纤维表面，形成热稳定性好，耐溶剂冲洗的的涂层材 料从而实现对痕量有机物的富集。以金属纤维代替传统的石英纤维使制得的萃取纤维具有 更高的机械强度；将吸附剂结合到萃取纤维上的形式，便于吸附剂对样品的静态顶空捕集。 本专利技术制得的萃取纤维表面多孔，热稳定性高，不保留水，吸附容量大，特别适合用于分析 水中和空气中微量污染物。附图说明图1为不使用萃取纤维的气相色谱基线图；图2为使用实施例1制备的萃取纤维解吸温度下的气相色谱基线图；图3为利用实施例1制备的萃取纤维萃取苯系物的气相色谱图。图3中，1为苯，2为甲苯，3为乙苯，4为对二甲苯，5为邻二甲苯。具体实施例方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1选取长20mm，直径为0. 35mm的不锈钢纤维，利用浓HF侵蚀30min，取出，蒸馏水冲 洗至中性，利用N2吹干；称取IOOg环氧树脂，加入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g 均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，搅拌使各组分分散均勻，制得耐高温环氧树脂；在处 理过的不锈钢纤维表面涂渍一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取一层Carbograph，置于烘 箱内于180°C高温固化60min;将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，利用二氯 甲烷于60°C回流40min。其中环氧树脂为多官能缩水甘油型环氧树脂，市场购买得到。实施例2选取长20mm，直径为0. 35mm的不锈钢纤维，利用浓HF侵蚀40min，取出，蒸馏水冲 洗至中性，利用N2吹干；在处理过的不锈钢纤维表面涂渍一层有机硅树脂，再在外层沾取一 层黏土，置于烘箱内于180°C高温固化60min，将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器 当中，利用二氯甲烷于60°C回流40min。实施例3利用实施例1中制作的萃取纤维对河水中的有机物质进行分析，采取浸入方式萃 取。实施例4利用实施例2中制作的萃取纤维对水果香精组分进行呈香分析，采取顶空方式萃 取。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。权利要求，其特征在于，该方法包括如下步骤(a)选取长10 40mm，直径为0.1 0.5mm的金属纤维，进行表面预处理；(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层，或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，该 方法包括如下步骤(a)选取长10-40mm，直径为0.1-0. 5mm的金属纤维，利用浓HF侵蚀10_60min，取出，蒸 馏水冲洗至中性，利用N2吹干；(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂， 再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层或 重复涂渍和沾取来调整涂层厚度；(c)将涂好涂层的萃取纤维置于烘箱内进行高温固化；(d)将高温固化好的萃取纤维，置于索式提取器中，用二氯甲烷于40-80°C回流 20-120min,以去除杂质。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于 所述金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。4.根据权利要求1或2所述的，其特征在于 所述吸附剂为石墨化碳黑。5.根据权利要求1或2所述的，其特征在于 所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解，再依次加 入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均勻，制备得到耐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（ａ）选取长１０－４０ｍｍ，直径为０．１－０．５ｍｍ的金属纤维，进行表面预处理；（ｂ）先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种，得涂层，或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓莉，郝学财，邢海鹏，
申请(专利权)人：天津春发食品配料有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]