一种金属载体搅拌萃取棒制造技术

本发明专利技术涉及一种金属载体的Ｔｅｎａｘ涂层搅拌萃取棒，该萃取棒以金属为载体，其涂层中包含Ｔｅｎａｘ吸附剂，萃取棒若以搅拌方式使用，金属选自铁、镍、钴、不锈钢或合金；萃取棒若以顶空或超声方式使用，金属选自不锈钢、铜、铝或合金。萃取棒利用合成高温环氧树脂或有机硅树脂将Ｔｅｎａｘ固定在金属棒表面，形成热稳定性好，耐溶剂冲洗的涂层材料从而实现对痕量有机物的富集。特别适用于对土壤、大气、香精香料、室内空气、醇、酚、胺醛、酮、卤代芳烃等样品的处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，特别是涉及一种金属 载体的Tenax涂层搅拌萃取棒，该萃取棒适用于对土壤、大气、香精香料、室内空气、醇、酚、 胺醛、酮、卤代芳烃等样品的处理。
技术介绍
由于大部分分析样品的基体和组成相当复杂，在通常情况下样品前处理成为样品 分析中不可或缺的重要步骤。它起着浓缩被测痕量组分，提高方法灵敏度及清洁试样的作 用。传统的样品前处理方法有液.液萃取、索氏萃取、层析、蒸馏、吸附、离心以及过滤 等，但这些方法普遍具有使用大量有机溶剂、处理时间长和操作步骤多的缺点。这些方法不 但容易损失样品、产生较大误差，而且有毒溶剂的使用会影响操作人员健康，污染环境。为 此，无溶剂或少溶剂、准确度高、快速、简便的样品前处理方法的研究，已成为当今分析化学 的前沿研究课题之一。固相微萃取技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它 最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究， 属于非溶剂型选择性萃取法。它几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性 或半挥发性物质的分析。SPME的最大特点就是集取样、萃取、富集、进样于一体，因而操作 简便，并且不需溶剂，萃取速度快、操作成本低、不污染环境、便于实现自动化以及易于与色 谱、电泳等高效分离检测手段联用，因此，在化学、医药、食品、环境领域及药物分析中得到 了广泛的应用。搅拌棒吸附萃取(Stirbarsorptive extraction, SBSE)是由 Erik Baltussen 等 人于1999年提出的，是在固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction, SPME)基础上发 展起来的一种新型样品前处理技术。该技术与固相微萃取一样具有简单、高效、快速、重现 性好、绿色无溶剂等优点，并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME 中搅拌子的竞争吸附，而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上，因此富集倍数明显提 高，非常适合痕量分析。在国外该技术已成功地应用于环境样品、食品中污染物、毒品、医药 和农药残留、人体内分泌干扰物质、多环芳烃、苯系物和多氯联苯等的分析。德国Gerstel GnlbH公司选用PDMS作为萃取涂层，推出了商品化的搅拌棒 (Twister Gerstel GnlbH)。Twister 是由 0. 5mm 或 Imm 的 PDMS 硅橡胶管，套在一内封磁芯 的玻璃管上制成.但是，商品化的SBSE装置只有PDMS这一种固定相涂层，而且商品化SBSE 装置价格较高，SBSE技术的应用受到了较大的限制。为此，对SBSE技术的研究是一项十分 有创新性和实际意义的工作。已有的搅拌萃取棒均以玻璃棒为载体，材质易碎，本专利技术以金属棒代替传统的玻 璃棒使其具有更高的机械强度、坚固耐用。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种萃取棒，该萃取棒以金属为载体，其涂层 中包含Tenax吸附剂。优选地，涂层中包含耐高温环氧树脂或有机硅树脂，优选地，耐高温环氧树脂的制备方法是向环氧树脂中加入溶剂搅拌至完全溶解， 再依次加入固化剂、助剂、填料，搅拌使各组分分散均勻，其中环氧树脂、固化剂、助剂和填 料的重量比为20 :3:3:4;其中，萃取棒若以搅拌方式使用，金属选自铁、镍、钴、不锈钢或合金；萃取棒若以 顶空或超声方式使用，金属选自不锈钢、铜、铝或合金。其中溶剂选自二甲苯、甲苯、苯或丙酮；固化剂为均苯四甲酸酐；助剂为叔胺；填料选自石棉粉、铝粉或钛白粉。Tenax吸附剂选自2，6_ 二苯呋喃多孔聚合物树脂或其他类聚合物涂层。本专利技术还提供了一种萃取棒，该萃取棒由包含如下步骤的方法制备得到(a)金属棒的选取及预处理选取长10-40mm，直径为0. 5_5mm的金属棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理；(b)合成耐高温环氧树脂称取适量环氧树脂，加入溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂、填料，搅 拌使各组分分散均勻，得耐高温环氧树脂，置于5°C以下储存备用，其中环氧树脂、固化剂、 助剂和填料的重量比为20 :3:3:4;(c)搅拌棒涂层的制作先将处理过的棒体表面涂渍一层步骤(b)制备的耐高温环氧树脂或有机硅树脂， 再在外层沾取一层Tenax吸附剂，可通过重复步骤(c)调整涂层厚度；(d)涂层的固化处理将涂渍涂层的棒体置于烘箱内进行高温固化；(e)萃取棒体杂质的去除将制作好的萃取棒，置于索式提取器当中，利用二氯甲烷于40-80°C回流 20-120min，以去除吸附剂及环氧树脂中的小分子杂质。其中，萃取棒若以搅拌方式使用，金属选自铁、镍、钴、不锈钢或合金；萃取棒若以 顶空或超声方式使用，金属选自不锈钢、铜、铝或合金。其中溶剂选自二甲苯、甲苯、苯或丙酮；固化剂为均苯四甲酸酐；助剂为叔胺；填料选自石棉粉、铝粉或钛白粉。Tenax吸附剂选自2，6_ 二苯呋喃多孔聚合物树脂或其他类聚合物涂层。本专利技术金属载体的Tenax涂层搅拌萃取棒以金属棒为载体，利用合成高温环氧树 脂或有机硅树脂将Tenax固定在金属棒表面，形成热稳定性好，耐溶剂冲洗的的涂层材料 从而实现对痕量有机物的富集。在萃取过程中棒体自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附；以金属棒代替传统的玻璃棒使其具有更高的机械强度、坚固耐用；将 吸附剂结合到搅拌棒上的形式，更有利于吸附剂对液体样品的处理以及静态的顶空捕集。 特别适用于对土壤、大气、香精香料、室内空气、醇、酚、胺醛、酮、卤代芳烃等样品的处理。附图说明图1为不使用搅拌萃取棒的气相色谱基线2为使用实施例1的搅拌萃取棒解吸温度下的气相色谱基线3为利用实施例1的搅拌萃取棒萃取正构烷烃(Cltl-C2tl)的气相色谱图具体实施例方式为了理解本专利技术，下面以实施例进一步说明本专利技术，但不限制本专利技术。实施例1选取长25mm，直径为2mm的铁棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理。称取IOOg 环氧树脂，加入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺、20g石棉 粉，搅拌使各组分分散均勻。将处理过的棒体表面涂渍一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取 一层Tenax吸附剂，将棒体置于烘箱内于180°C高温固化60min。将制作好的萃取棒，置于 索式提取器当中，利用二氯甲烷于60°C回流40min。环氧树脂是多官能缩水甘油型环氧树脂，市场购买得到。Tenax吸附剂是Tenax TA。实施例2选取长25mm，直径为2mm的镍棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理。将处理过 的棒体表面涂渍一层有机硅树脂，再在外层沾取一层Tenax吸附剂，将棒体置于烘箱内于 180°C高温固化60min。将制作好的萃取棒，置于索式提取器当中，利用二氯甲烷于60°C回 流 40mino实施例3选取长25mm，直径为2mm的不锈钢棒，利用二氯甲烷对其表面进行预处理。将处理 过的棒体表面涂渍一层有机硅树脂，再在外层沾取一层2，6 —二苯呋喃多孔聚合物树脂， 将棒体置于烘箱内于180°C高温固化60min。将制作好的萃取棒，置于索式提取器当中，利 用二氯甲烷于60°C回流40min。实施例4利用实施例1中制作的搅拌萃取棒对水中多环芳烃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取棒，该萃取棒以金属为载体，其涂层中包含Ｔｅｎａｘ吸附剂，涂层中还包含耐高温环氧树脂或有机硅树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓莉，郝学财，邢海鹏，
申请(专利权)人：天津春发食品配料有限公司，
类型：发明
国别省市：12[]