3-氯-5-溴苯酚的制备方法技术

技术编号:6322540 阅读:323 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种3-氯-5-溴苯酚的制备方法,该方法包括以2-氯-4-硝基苯胺为原料,按照下列路线制得3-氯-5-溴苯酚:本发明专利技术所述的制备方法原料价格便宜易得、反应步骤简单,反应条件温和,并且反应收率高、后处理简单易操作、产品含量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药领域,具体地说,本专利技术涉及一种。
技术介绍
3-氯-5-溴苯酚是一种重要的医药中间体,其可用于多种医药产品的制备。目前, 尚未检索到有关。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。为了实现本专利技术的目的,本专利技术提供一种,该方法包 括下列步骤1)以2-氯-4-硝基苯胺为原料,按照下列路线通过溴代反应形成由式I表示的化合物权利要求1. 一种,该方法包括下列步骤1)以2-氯-4-硝基苯胺为原料,按照下列路线通过溴代反应形成由式I表示的化合物2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,重量比为60 80 150 250 50 100的2-氯-4-硝基苯胺、乙酸和溴在10°C至40°C的温度下进行 30分钟 3小时的溴代反应,从而形成由式I表示的化合物。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,重量比为 69 210 70的2-氯-4-硝基苯胺、乙酸和溴在室温下进行2小时的溴代反应。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤幻中,所述由式I表示的化合 物、浓硫酸、乙醇和亚硝酸钠的重量比为50 95 60 150 300 500 30 90,所 述由式I表示的化合物、浓硫酸和乙醇在50°C至80°C的温度下反应10分钟至1小时,然后 加入亚硝酸钠并在50°C至80°C的温度下反应1小时至5小时,从而形成由式II表示的化 合物。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述步骤幻中,所述由式I表示的化合物、浓硫酸、乙醇和亚硝酸钠的重量比为90 110 450 55,所述由式I表示的化合物、 浓硫酸和乙醇在70°C的温度下进行反应30分钟,然后加入亚硝酸钠并在70°C的温度下进 行反应3小时。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤幻中,重量比为50 100 400 600 5 10的所述由式II表示的化合物、乙醇、镍在1. ^itm至6atm的压 力下进行还原反应,从而形成由式III表示的化合物。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在所述步骤幻中,重量比为64 500 7 的所述由式II表示的化合物、乙醇、镍在3atm的压力下进行还原反应。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤4)中,所述由式III表示的化 合物先形成重氮盐,然后所述重氮盐在硫酸钠存在下水解以形成3-氯-5-溴苯酚。9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在所述步骤4)中,所述由式III表示的 化合物、稀硫酸、亚硝酸钠、硫酸钠、水、浓硫酸的重量比为40 100 180 250 15 30 80 120 50 90 120 160,所述由式III表示的化合物、稀硫酸、亚硝酸钠先 在0°C至10°c的温度下进行反应10分钟至1小时以形成重氮盐,然后所述重氮盐和硫酸 钠、水、浓硫酸反应10分钟至3小时以形成3-氯-5-溴苯酚。10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,在所述步骤4)中,所述 由式III表示的化合物、稀硫酸、亚硝酸钠、硫酸钠、水、浓硫酸的重量比为 70 210 22. 5 100 70 140,所述由式III表示的化合物、稀硫酸、亚硝酸钠在5°C 的温度下进行反应40分钟形成重氮盐,然后所述重氮盐和硫酸钠、水、浓硫酸反应2. 5小时 以形成3-氯-5-溴苯酚。全文摘要本专利技术涉及一种,该方法包括以2-氯-4-硝基苯胺为原料,按照下列路线制得3-氯-5-溴苯酚本专利技术所述的制备方法原料价格便宜易得、反应步骤简单,反应条件温和,并且反应收率高、后处理简单易操作、产品含量高。文档编号C07C37/045GK102146022SQ201010107200公开日2011年8月10日 申请日期2010年2月5日 优先权日2010年2月5日专利技术者叶挺勋, 李新平, 郭湘云, 陆慧 申请人:中化国际(控股)股份有限公司, 中国中化股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-氯-5-溴苯酚的制备方法,该方法包括下列步骤:1)以2-氯-4-硝基苯胺为原料,按照下列路线通过溴代反应形成由式I表示的化合物:2)使所述由式I表示的化合物按照下列路线通过重氮化后氢取代反应形成由式II表示的化合物:3)使所述由式II表示的化合物按照下列路线通过氢化反应形成由式III表示的化合物:4)使所述由式III表示的化合物按照下列路线通过重氮化后羟基取代反应生成3-氯-5-溴苯酚:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郭湘云陆慧李新平叶挺勋
申请(专利权)人:中国中化股份有限公司中化国际控股股份有限公司
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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