砂仁叶油的新萃取工艺制造技术

本发明专利技术涉及以超临界二氧化碳流体萃取砂仁叶油的新工艺，通过考察不同温度、压力、时间及二氧化碳流速下萃出率的大小，选取工艺条件为萃取温度３０－５５℃，萃取压力１０－３０ＭＰａ，解析釜Ｉ温度为４０－６０℃，压力为６－１２ＭＰａ，解析釜ＩＩ温度为３０－５０℃，压力为３－１０ＭＰａ的范围内，萃取时间１－２ｈ，二氧化碳流量为２５－４０Ｌ／ｈ，所得挥发油收率为３．０１％，比传统的萃取工艺高十几倍，传统水蒸汽蒸馏得率为０．３０％。本发明专利技术采用超临界二氧化碳流体萃取速度快，收率高，是一种高效、节能，安全无毒，对环境无污染的萃取方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于采用超临界二氧化碳流体从砂仁叶中萃取砂仁叶油的新工艺。
技术介绍
砂仁是贵重南药，常以果实入药，但其产量低，不能满足需要。使用砂仁叶萃取叶 油，试用于临床，与果实相比较，0. 1毫升的砂仁叶油相当于一钱砂仁干果的药效，因此有文 献认为砂仁叶油可以代替果实发挥临床作用，提高经济利用价值。砂仁叶油具有抗菌镇痛消炎，健胃消食，治疗脘腹胀痛、呕吐及胎动不安等功效， 临床上使用砂仁叶油治疗溃疡、胃肠炎所引起的腹痛、呕吐等。传统的蒸馏法萃取砂仁叶油所需时间长(8小时左右)，得率低(0. 3% )。超临界流体萃取是近年来发展的新型萃取方法，最常用的超临界溶剂是二氧化 碳，超临界状态(临界温度Tc = 31. 06°C，临界压力Pc = 7. 39MPa)下的二氧化碳既有类似 液态性质又保留气体性能，利用其液态性质对物质溶解度大进行萃取，气体性质易于扩散 和运动对物质进行分离，从而达到对不同物质的提取和分离。且随温度和压力的改变，溶剂 密度变化大，相应的表现为溶解度变化，因而可以利用压力、温度的变化实现萃取和分离的 过程。超临界流体萃取温度低，无毒，可以防止不稳定成分的热分解和氧化。因此用超临界 流体来萃取砂仁叶油是一种理想的萃取方法。
技术实现思路
本专利技术使用超临界流体CO2萃取砂仁叶油，通过改变温度、压力、萃取时间及二氧 化碳流速等参数，得到最优萃取工艺。本专利技术的工艺步骤包括1.用晒干的砂仁叶作原料，粉碎，过筛20-80目；2.将上述过筛粗粉置入萃取釜内，控制萃取釜内温度为30_55°C，压力为 10-30MPa ；3.控制解析釜I温度为40-60°C，压力为6-12MPa，解析釜II温度为30_50°C，压 力为 3-IOMPa ；4.萃取时间为1- ;5. 二氧化碳流量为25_40L/h，萃取过程中循环使用；6.从分离釜中得到砂仁叶油萃取液，所得萃出物为红棕色乳油；7.称取砂仁叶萃取液5份，每份15mg，将Iml的石油醚、三氯甲烷、丙酮、乙醇和甲 醇加入至萃取液中，观察其溶解状况，结果，室温下，三氯甲烷能将其完全溶解；石油醚和丙 酮中出现分层，上层为深棕色的澄清液，下层为略带黄色的絮状沉淀；乙醇和甲醇中溶解度 小，大部分未溶解；升高温度，在50-60°C左右，石油醚和丙酮中完全溶解，甲醇和乙醇中部 分溶解；升高温度至100°C左右，甲醇和乙醇中也能完全溶解。具体实施例方式实施例1砂仁叶油的萃取取晒干的砂仁叶作原料，粉碎，过40目筛，称取550g置入HA220-50-06型超临 界萃取装置(江苏省南通市华安超临界萃取有限公司生产)5L的萃取釜中，萃取压力为 20MPa,萃取温度为40°C，解析釜I温度为48°C，压力为7MPa，解析釜II温度为35°C，压力为 4. 8MPa，超临界二氧化碳流量为30L/h，在萃取过程中循环使用进行萃取，萃取时间为1.5 小时，从分离釜中得到萃取液16. 56g。实施例2砂仁叶油的萃取取晒干的砂仁叶作原料，粉碎，过40目筛，称取550g置入HA220-50-06型超临 界萃取装置(江苏省南通市华安超临界萃取有限公司生产)5L的萃取釜中，萃取压力为 30MPa，萃取温度为50°C，解析釜I温度为48°C，压力为6. 8MPa，解析釜II温度为；35. 4°C, 压力为5. 4MPa，超临界二氧化碳流量为30L/h，在萃取过程中循环使用进行萃取，萃取时间 为1. 5小时，从分离釜中得到萃取液15. IOgo权利要求1.一种采用超临界二氧化碳萃取砂仁叶油的工艺，包括A、将砂仁叶晒干，粉碎，过筛20-80目；B、将上述粗粉投入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取釜的温度、压力、萃取时间及二氧 化碳流速，并调节解析釜的温度和压力，进行萃取。C、从分离釜收集萃取液。2.根据权利要求1所述的用超临界二氧化碳萃取砂仁叶油，其特征在于萃取温度为 30-55°C，萃取压力为10-30MPa，解析釜I温度为40_60°C，压力为6_12MPa，解析釜II温度 为30-50°C，压力为3-lOMPa的范围内，萃取时间l_2h，二氧化碳流量为25_40L/h。根据权利 要求1-2所述的香皂，其特征在于所述植物精油是由超临界流体二氧化碳萃取所得到的。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用超临界二氧化碳作为溶剂进行萃取，不 使用其它夹带剂。全文摘要本专利技术涉及以超临界二氧化碳流体萃取砂仁叶油的新工艺，通过考察不同温度、压力、时间及二氧化碳流速下萃出率的大小，选取工艺条件为萃取温度30-55℃，萃取压力10-30MPa，解析釜I温度为40-60℃，压力为6-12MPa，解析釜II温度为30-50℃，压力为3-10MPa的范围内，萃取时间1-2h，二氧化碳流量为25-40L/h，所得挥发油收率为3.01％，比传统的萃取工艺高十几倍，传统水蒸汽蒸馏得率为0.30％。本专利技术采用超临界二氧化碳流体萃取速度快，收率高，是一种高效、节能，安全无毒，对环境无污染的萃取方法。文档编号A61P15/06GK102140385SQ20101010483公开日2011年8月3日 申请日期2010年2月3日 优先权日2010年2月3日专利技术者何明军, 南垚, 周立东, 张清华, 朱平, 杨新全, 魏建和 申请人:中国医学科学院药用植物研究所, 中国医学科学院药用植物研究所海南分所本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种采用超临界二氧化碳萃取砂仁叶油的工艺，包括：Ａ、将砂仁叶晒干，粉碎，过筛２０－８０目；Ｂ、将上述粗粉投入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取釜的温度、压力、萃取时间及二氧化碳流速，并调节解析釜的温度和压力，进行萃取。Ｃ、从分离釜收集萃取液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张清华，周立东，魏建和，朱平，杨新全，何明军，南垚，
申请(专利权)人：中国医学科学院药用植物研究所，中国医学科学院药用植物研究所海南分所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]