本发明专利技术涉及以超（亚）临界二氧化碳技术萃取降香油的新工艺。文献曾报道超临界二氧化碳携带乙醇夹带剂萃取降香油的工艺，夹带剂难以去除，后续处理比较麻烦，影响产品质量。本发明专利技术提供了一种无需用夹带剂且萃取效率高的方法。通过优化萃取温度、压力、时间及二氧化碳流速，得到好的工艺条件，其中萃取温度为２０－５５℃，萃取压力为２０－３５ＭＰａ，解析釜温度为４０－６０℃，压力为６－１２ＭＰａ，萃取时间１－２ｈ，二氧化碳流量为２０－４０Ｌ／ｈ，所得萃出物收率为１．２８％，高于文献报道萃取率（１．０５％）。本发明专利技术采用超（亚）临界二氧化碳流体萃取速度快、收率高，是一种高效、节能、安全无毒、对环境无污染的萃取方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于采用超(亚)临界二氧化碳流体从中药降香中萃取降香油的新工艺。
技术介绍
降香为豆科植物降香檀Dalbergia odorifera T. chen树干和根的干燥心材。具 有行气止痛，活血止血之功效。用于心胸闷痛，脘胁刺痛，外治跌打出血。现化药理研究表 明，降香能抑制血栓形成，起抗凝作用的成份是挥发油部分。从降香中萃取油的方法有水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法等。用水蒸汽蒸馏法所得降 香油味道较差，香气不浓郁，与天然降香香味有差距。用溶剂萃取在油中残留了有机溶剂， 不能保存降香油的天然性，且后续处理比较麻烦，所以水蒸汽蒸馏和溶剂萃取均不是理想 的萃取方法。超临界流体萃取是近年来发展的新型萃取方法，最常用的超临界溶剂是二氧化 碳，超临界状态(临界温度τ。= 31. 06°C，临界压力Pc = 7. 39MPa)下的二氧化碳既有类似 液态性质又能保留气体性能，利用其液态性质对物质溶解度大的特点进行萃取，利用气体 性质易于扩散和运动对物质进行分离，从而达到对不同物质的萃取和分离。且随温度和压 力的改变，溶剂密度变化大，相应的表现为溶解度变化，因而可以通过控制压力、温度实现 萃取和分离的过程。亚临界状态下的二氧化碳为液态，处于高饱和压力下的液态可以作为溶剂，与溶 质分离时将液化气体蒸出即可。亚临界液态二氧化碳对物质的溶解性能强大，温度比超临 界低，所得到的结果与超临界相近，只是在萃取物收率或质量方面存在差别，有时可相差一 个数量级。综上，使用超(亚)临界流体萃取温度低，无毒，可以防止不稳定成分的热分解和氧化。有文献报道用超临界二氧化碳流体萃取降香油，但其作者使用了乙醇做夹带剂， 为得到纯的降香油需去除夹带剂，后续处理比较麻烦，油得率为1. 05%。本专利技术直接采用超 (亚)临界二氧化碳作为溶剂萃取降香油，所得油收率为1.观％，收率高于文献，且不需后 续处理，是一种更理想的萃取方法。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的缺陷，本专利技术提出了一种不使用夹带剂且收率高的萃 取降香油的工艺，通过使用超(亚)临界二氧化碳流体萃取技术，对萃取温度、压力、时间及 CO2流速进行优化，得到良好的工艺条件。本专利技术萃取降香油的方法，是采用超(亚)临界二氧化碳流体萃取法，其工艺步骤 包括1、将降香心材粉碎加工成过35-80目筛的粗粉；2、将上述粗粉置入萃取釜内进行萃取，控制萃取釜内温度为20-55°C，压力为320-40MPa ；3、控制解析釜温度为30_60°C，压力为6_12MPa的范围内；4、萃取时间为1- ;5、二氧化碳流速为20_40L/h，在萃取过程中循环使用；6、在亚临界状态或者低温下从分离釜中得到的降香油颜色棕红、清亮、具有降香 天然的甜香味。在相对高温下所得降香油含有少量沉淀，颜色为棕红色。具体实施例方式具体实施例一取干燥的降香心材原料，粉碎加工成40目的粗粉，称取^Og置入HA220-50-06型 超临界萃取装置(江苏省南通市华安超临界萃取有限公司生产)IL的萃取釜，萃取压力为 25MPa，釜内温度为40°C，解析釜温度为50°C，压力为8. 2MPa，二氧化碳流量为22L/h，在萃 取过程中循环使用进行萃取，萃取时间为1小时，从分离釜中得到降香挥发油3. 48g。具体实施例二取干燥的降香心材原料，粉碎加工成40目的粗粉，称取^Og置入HA220-50-06型 超临界萃取装置(江苏省南通市华安超临界萃取有限公司生产)IL的萃取釜，萃取压力为 30MPa，釜内温度为30°C，解析釜温度为50°C，压力为7MPa，二氧化碳流量为22L/h，在萃取 过程中循环使用进行萃取，萃取时间为1小时，从分离釜中得到降香挥发油3. 60g。权利要求1.一种采用超(亚)临界二氧化碳萃取降香油的方法，包括A、取干燥降香心材粉碎，过筛35-80目；B、将上述粗粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取釜和解析釜的温度、压力、萃取 时间及二氧化碳流速，进行萃取；C、从分离釜收集萃取液。2.根据权利要求1所述的用超(亚)临界二氧化碳萃取降香油，其特征在于萃取温度 为20-55°C，萃取压力为20-40MPa，解析釜温度为30_60°C，压力为6_12MPa，萃取时间l_2h， 二氧化碳流速为20-40L/h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用超(亚)临界二氧化碳作为溶剂进行 萃取，不使用其它夹带剂。全文摘要本专利技术涉及以超(亚)临界二氧化碳技术萃取降香油的新工艺。文献曾报道超临界二氧化碳携带乙醇夹带剂萃取降香油的工艺，夹带剂难以去除，后续处理比较麻烦，影响产品质量。本专利技术提供了一种无需用夹带剂且萃取效率高的方法。通过优化萃取温度、压力、时间及二氧化碳流速，得到好的工艺条件，其中萃取温度为20-55℃，萃取压力为20-35MPa，解析釜温度为40-60℃，压力为6-12MPa，萃取时间1-2h，二氧化碳流量为20-40L/h，所得萃出物收率为1.28％，高于文献报道萃取率(1.05％)。本专利技术采用超(亚)临界二氧化碳流体萃取速度快、收率高，是一种高效、节能、安全无毒、对环境无污染的萃取方法。文档编号A61K125/00GK102138960SQ20101010482公开日2011年8月3日 申请日期2010年2月3日 优先权日2010年2月3日专利技术者何明军, 南垚, 周立东, 张清华, 朱平, 杨新全, 魏建和 申请人:中国医学科学院药用植物研究所, 中国医学科学院药用植物研究所海南分所本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种采用超（亚）临界二氧化碳萃取降香油的方法，包括：Ａ、取干燥降香心材粉碎，过筛３５－８０目；Ｂ、将上述粗粉投入超临界二氧化碳萃取釜中，调节萃取釜和解析釜的温度、压力、萃取时间及二氧化碳流速，进行萃取；Ｃ、从分离釜收集萃取液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张清华，周立东，魏建和，朱平，杨新全，何明军，南垚，
申请(专利权)人：中国医学科学院药用植物研究所，中国医学科学院药用植物研究所海南分所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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