银杏杀钉螺微乳剂及其制备方法技术

银杏杀钉螺微乳剂及其制备方法，涉及植物源农药生产技术领域，以含银杏酸的银杏外种皮提取物为原药，辅以表面活性剂／助表面活性剂、助溶剂、抗冻剂和水配制而成。制造方法包括以下操作步骤：将银杏外种皮提取物与乳化剂、溶剂充分混合成均匀透明油相，在搅拌下慢慢加入蒸馏水或去离子水，形成油包水型乳状液，在经搅拌加热，使之迅速转相成水包油型，冷却至室温使之达到平衡，制得稳定的Ｏ／Ｗ型微乳剂。该微乳剂制剂形态的环境相容性好，能完全体现银杏杀钉螺剂的优点，对钉螺高效，对人、畜安全。该微乳剂以水为主要溶剂，对环境影响小。具有明显的增效作用，其２４ｈ的ＬＣ↓［５０］和ＬＣ↓［９０］分别为０．５６ｍｇ／Ｌ和３．５ｍｇ／Ｌ，远好于原药银杏外种皮提取物的２４ｈ杀钉螺效果（ＬＣ↓［５０］＝１．３５ｍｇ／Ｌ和ＬＣ↓［９０］＝３．８５ｍｇ／Ｌ）。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物源农药的制备
，特指一种以银杏外种皮提取物中的 银杏酸为有效成分的银杏杀钉螺微乳剂及其制备方法。技术背景微乳剂(ME)是一种以微小农药液滴分散在水中的农药制剂，是水包油型 (0/W)或者油包水型(W/O)乳状液分散体。它是由微小农药液滴或固体原药 的溶液(或熔融态)，借助于各种助剂，经适当的制备工艺，而稳定地分散在水 中形成的农药制剂，外观为透明或者半透明。微乳剂以水作为主要组分，不用或 少使用有机溶剂，对环境污染小、与环境相容性好，且制剂中农药原药分散极细 (0.01-0.1^m)，比乳油、乳液中有效成分的粒径小几十至几百倍，更有利于药 效发挥，降低了使用量和成本，减轻了对环境的污染，对维护农药生态平衡有重 要意义。因此，微乳剂是一种对环境友好的绿色农药制剂。银杏(G/n/cgojb/'/obaL)又称白果、公孙树，是我国特有的古老植物资源， 在早期的生产和生活中人们就发现银杏不易遭受病虫侵害，具有一定的抗病、抗 虫害能力。银杏外种皮是包裹在银杏果——白果外面的一层胞衣，是白果生产的 废弃物，具有杀虫、抑菌的功效。扬州大学釆用银杏外种皮提取物40倍稀释液 喷雾3-5天后，菜青虫校正死亡率达75%以上；喷雾烟草和茄子田进行田间防 治试验，桃赤蚜和蛛砂叶螨5天校正死亡率分别为71.4%和76.4%。该提取物 的杀虫作用方式是拒食、并有毒杀作用。许义祥发现银杏外种皮干粉水浸液具有 显著的杀灭钉螺效果，且鱼毒性低。受此工作启发，江苏大学化学化工学院于 2004年开始对银杏外种皮不同溶剂提取物进行杀灭钉螺试验研究，首次发现了 银杏外种皮有机溶剂提取物的杀钉螺活性，其中银杏外种皮石油醚提取物的杀钉 螺效果远远高于银杏外种皮干粉水浸液。并进而对银杏外种皮有机溶剂提取物的 杀钉螺活性进行了系统的研究，在该研究的基础上申请了一种植物杀钉螺剂及 其制备方法和使用方法，申请号200510122657.6。通过对银杏外种皮石油醚 提取物中杀钉螺活性成分的研究，确认银杏外种皮石油醚提取物中杀钉螺的主要活性成分为银杏酸同系物，主要由五种具有不同长度侧链的银杏酸所组成，分别是银杏酸C13:0， C15:1， C17:2， C15:0禾tl C17:1 。进一步的研究发现银杏外 种皮石油醚提取物可抑制钉螺头足部和肝脏中MDH活性，干扰NADH呼吸链， 引起钉螺能量代谢障碍而死亡。银杏外种皮石油醚提取物杀钉螺效果好，对人、畜安全，对环境影响小，银 杏外种皮来源丰富，是一种极具应用推广价值的植物杀钉螺剂。银杏外种皮中的杀钉螺有效成分银杏酸具有很强的脂溶性，易溶于有机溶 剂，但在水中的溶解性较差，提取物必须先以有机溶剂溶解后方能使用。因此选 择合适的剂型增加其在水中的溶解性就显得非常重要。如其制剂形态的环境相溶 性差，将不能完全体现出银杏杀钉螺剂的优点。目前农药制剂的发展趋势是水基 化、粒状化。微乳剂作为一种水基化制剂已在各种农药品种中广泛应用。选择微 乳剂型制备银杏灭钉螺剂，将充分利用微乳剂分散性好，水溶性强的特点，更有 利于药效发挥，并大量减少有机溶剂用量，降低了成本，减少了对环境的影响。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述
技术介绍
中的不足之处，提供一种银杏杀钉螺微乳剂及 其制备方法，其制剂形态的环境相溶性好、对环境污染小，能完全体现出银杏杀 钉螺剂的优点，为一种药效高的植物源农药制剂。本专利技术目的通过以下技术方案得已实现 一种银杏杀钉螺微乳剂，其特征在于包含以下组分含银杏酸的银杏外种皮提取物、表面活性剂、助溶剂、抗冻 剂和水；上述各组分所占的重量百分比可以是含银杏酸的银杏外种皮提取物 2 10%表面活性剂 15 20%助溶剂 10 16%抗冻剂 0.5 10% 其余为水其中含银杏酸的银杏外种皮提取物通过以下制备方法得到 将银杏外种皮烘干、粉碎、过筛，用石油醚超声辅助提取3次，每次1小时， 石油醚的沸程为60-90°C，石油醚与银杏外种皮粉碎物的体积与重量的比例为5:1 (ml/g);减压过滤，合并3次提取液，减压浓縮，挥去溶剂，得到银杏外种 皮石油醚提取物； 或者将银杏外种皮烘干、粉碎、过筛，用乙酸乙酯超声辅助提取3次，每次1 小时，乙酸乙酯与银杏外种皮粉碎物的体积与重量的比例为5:1 (ml/g);减压 过滤，合并3次提取液，减压浓縮，挥去溶剂，得到银杏外种皮乙酸乙酯提取物。 或者-将银杏外种皮烘干、粉碎、过筛，用乙醇超声辅助提取3次，乙醇与银杏外 种皮粉碎物的体积与重量的比例为5:1 (ml/g);减压过滤，合并3次提取液， 过滤，减压浓縮，挥去溶剂，得到银杏外种皮乙醇提取物。所用表面活性剂是壬基酚聚氧乙烯10醚(NP-10)和十二烷基苯磺酸钙 (DBS-Ca)按体积比1:1的复配混合物。所用助溶剂为无水乙醇和正丁醇按照体积比1:1的复配混合物。 所用抗冻剂为乙二醇或丙三醇。上述银杏杀钉螺微乳剂的制备方法，包含以下操作步骤将银杏外种皮提取 物与表面活性剂、助溶剂、抗冻剂按比例加入，充分混合成均匀透明油相，按比 例加入蒸馏水或去离子水混合均匀；在50。C 60。C搅拌下至均匀透明，冷却至 室温、过滤，制得银杏杀钉螺微乳剂。本专利技术提供了一种新型、高效、低毒、对环境友好、对非靶生物毒性小的银 杏杀钉螺微乳剂，该剂型以水部分代替乳油剂型中的有机溶剂，它借助表面活性 剂的作用，将银杏外种皮提取物均匀分散于水中形成透明的制剂，在其中适当加 以抗冻剂，从而制成杀钉螺产品，本专利技术所用原料来源广泛，将废弃的银杏外种 皮充分利用，生产工艺简单，成本低，是一种新型生物农药。本专利技术具有如下优点或积极效果(l)剂型先进，对使用者和环境安全，为 环境友好绿色农药剂型。(2)原料来源丰富、成本低，便于推广和使用。(3)以水为 基质，资源丰富，产品包装容易。(4)充分利用采摘银杏果时的废弃物，避免资源 浪费以及环境污染。 附图说明图l本专利技术的制备工艺流程图具体实施方式实施例l: 2%银杏灭螺微乳剂的配制含银杏酸的银杏外种皮提取物的制备过程将银杏外种皮于60。C烘干、粉 碎、过20目筛，加入石油醚(沸程60 90。C)于30°C超声辅助提取3次，每次 l小时，石油醚与银杏外种皮粉碎物的体积与重量的比例为5:1 (ml/g);减压过 滤，合并3次提取液，60。C减压浓縮，挥去溶剂，得到银杏外种皮石油醚提取 物。2%银杏酸微乳剂的制备过程在装有搅拌器的IOOO毫升三口瓶内，在高速 搅拌下依次加入银杏外种皮石油醚提取物20g、无水乙醇80g、正丁醇80g、 DBS-CalOOg和NP—10100g,混匀后，加入620g去离子水混合均匀，在50 60° C高速搅拌至呈均相透明液体后，冷却至室温，过滤即得2%银杏微乳剂。 实施例2: 6%银杏杀钉螺微乳剂的配制含银杏酸的银杏外种皮提取物的制备过程将银杏外种皮于60。C烘干、粉 碎、过20目筛，于30。C用乙酸乙酯超声辅助提取3次，每次1小时，乙酸乙酯 与银杏外种皮粉碎物的体积与重量的比例为5:1 (ml/g);减压过滤，合并3次 提取液，60。C减压浓縮，挥去溶剂，得到银杏外种皮乙酸乙酯提取物。6%银杏酸微乳剂的制备过程在装有搅拌器的IOOO毫升三口瓶内，在高速 搅拌下依次加入银杏外种皮乙酸乙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
银杏杀钉螺微乳剂，一种银杏杀钉螺微乳剂，其特征在于：包含以下组分：含银杏酸的银杏外种皮提取物、表面活性剂、助溶剂、抗冻剂和水；上述各组分所占的重量百分比为：含银杏酸的银杏外种皮提取物２～１０％；表面活性剂１５～２０％；助溶剂１０～１６％；抗冻剂０．５～１０％；其余为水。

【技术特征摘要】
1、银杏杀钉螺微乳剂，一种银杏杀钉螺微乳剂，其特征在于包含以下组分含银杏酸的银杏外种皮提取物、表面活性剂、助溶剂、抗冻剂和水；上述各组分所占的重量百分比为含银杏酸的银杏外种皮提取物2～10％；表面活性剂15～20％；助溶剂10～16％；抗冻剂0.5～10％；其余为水。2、 权利要求l所述的银杏杀钉螺微乳剂，其特征在于-含银杏酸的银杏外种皮提取物通过以下制备方法得到将银杏外种皮烘干、粉碎、过筛，用石油醚超声辅助提取3次，每次1小时， 石油醚的沸程为60-90°C，石油醚与银杏外种皮粉碎物的体积与重量的比例为 5:1 (ml/g);减压过滤，合并3次提取液，减压浓縮，挥去溶剂，得到银杏外 种皮石油醚提取物； 或者将银杏外种皮烘干、粉碎、过筛，用乙酸乙酯超声辅助提取3次，每次1 小时，乙酸乙酯与银杏外种皮粉碎物的体积与重量的比例为5:1 (ml/g);减压 过滤，合并3次提...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨小明，陈盛霞，夏磊，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]