一种薄层色谱自动点样仪的点样方法技术

本发明专利技术提供了一种薄层色谱自动点样仪的点样方法，包括：首先根据点样注射器的管径计算脉冲当量，然后根据点样需求编制点样代码，最后根据点样代码通过插补点样法实现微机自动控制点样。本发明专利技术点样均匀，使用调整方便，适应性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析仪器领域。
技术介绍
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克，甚至0.01 μ g)的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10X3cm左右)上均勻的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约Icm 处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0. 5cm。待展开剂前沿离顶端约Icm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描色谱板。只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。在薄层色谱法中，点样是一很关键步骤，采用自动点样装置点样比手工点样和电动点样具有更好的效果。这类自动点样装置通常由微机控制，用微量注射器抽取样品。点样时注射针头并不接触板层表面，而是由微机控制的步进电机推动注射器柱塞，推出的样品溶液通过气流成雾喷向薄层板表面，薄层板可由步进电机拖动沿水平方向勻速移动。因此，既可喷出点状斑点，又可喷出人工无法实现的样品条带。采用自动点样装置的显著优点是精确度高；点样时靠气流将样品吹于薄层板上，薄层与点样器之间无接触，有效地防止了对板上吸附剂的破坏；气流可在点样之后迅速地将样品吹干，防止在薄层板上的扩散；可以条状喷样，最重要的是，自动点样仪克服了手动点样仪点样时由于手的抖动而刺破版面的现象。但是，这种装置价格昂贵，国内装备的很少，大部分比较先进的设备都产自国外，如德国Desegaj^ 士 CAMAG公司等。现有的薄层色谱自动点样仪主要是按照点样要求将注射器中样品均勻点在薄层板上，有点状、条状等各种点样规格。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种， 本专利技术点样均勻，使用调整方便，适应性强。本专利技术所采用的技术方案是，包括首先根据点样注射器的管径计算脉冲当量，然后根据点样需求编制点样代码，最后根据点样代码通过插补点样法实现微机自动控制点样。进一步地，计算脉冲当量的方法为在针管中注入一定量的液体，然后输入液体容积，直接运行该点样仪，当液体滴完后，立即停止点样，系统根据液体容积和样品注射电机的脉冲数计算出对应于此针管的脉冲当量，并将其存储在非易失性存储器中。进一步地，编制点样代码的方法为将整个点样区间划分为1个、2个或多个点样段，每个点样段的起点和终点均用包含2个元素的向量表示，其中一个元素表示点样区间的位置，另一个元素表示该区间内的点样数量。进一步地，插补点样法为首先根据点样段的起点和终点向量坐标建立直线方程和判别函数，并判断直线方程所在的象限；然后根据判别函数的正负关系和所在象限逐步前进，并随时调整步进方向；当到达终点时停止点样。进一步地，插补点样法具体为S101)设起点A的坐标为0(。，Ytl),终点B的坐标为(Χε，Υε)，Χ坐标表示点样区间的位置，Y坐标表示该区间内的点样数量，然后建立平面斜线AB的直线方程为= (1)r-r0 Fe -F0判别函数F = (Y-Y0) (Xe-X0) - (X-X0) (Ye-Y0) (2)S102)根据人与\之间的大小关系判断平面斜线AB所在的象限和电机旋转方向；S103)根据式O)，若F彡0，则向X坐标方向前进一步；否则向Y坐标方向前进一步；S104)若是向X坐标方向前进的，根据下式(3)、(4)计算前进后的坐标和判别函数；若是向Y坐标方向前进的，根据下式(5)、(6)计算前进后的坐标和判别函数^i+l=&士1⑶Fi+1=FiIii (Ye-Y0)(4)Yi+i=Yi+1(5)Fi+1=Fi+(Xe-X0)(6)其中，XpYi表示前进第i步的坐标，Xi+1>Yi+1表示前进第i+Ι步的坐标，所有坐标都已经归一化处理，Fi表示前进第i步的判别函数，Fi+1表示前进第i+Ι步的判别函数；当平面斜线AB在第一象限时，(3)式取加号，(4)式取减号；平面斜线AB在第二象限时，(3) 式取减号，(4)式取加号S105)判断是否已经达到或者越过终点，若为“是”则停止插补点样，否则转至 S103。进一步地，步骤S105的判断方法为计算I (xi+1-x0u ι (Yi+1-Y0) ι 的数值，并判断 ι (xi+1-x0) I > = I (Xe-X0) I 且 (Yi+1-Yo) I >= I (Ye-Y0) I是否同时成立，若成立则插补结束；否则转至S103。进一步地，步骤S105的判断方法为将被加工线段的W、Ye-Y0的长度单位换算成脉冲数值，然后求出各坐标方向所需的脉冲数总和n;S103中，无论向哪个方向前进一步，都将脉冲总数做n-1计算，到第 S105步时若η = 0则停止插补点样，否则转至S103。—种薄层色谱自动点样仪的点样方法，其在食品和营养、药物和药物代谢、化学和化工、医学和临床、毒物分析和法医化学，以及农药领域中的应用。本专利技术的有效效果为(1)采用插补原理来实现微机控制点样控制，较两轴速度匹配点样方式具有很大优点。( 点样仪借鉴数控机床代码格式，可以像数控机床那样自由编制点样代码，共可编程10种方法，每种方法可编20步。编程界面由LCD (液晶显示器) 中文显示，大小为2行32位。点样速度可依据样品溶剂性质分9档调节。( 仪器适应性强，能自适应不同针管的点样。本专利技术不用更改程序就可用于不同管径的点样注射器。系统能够自动计算脉冲当量，在每次更换针头后，只需在针管中注入一定量的液体，然后输入液体容积，按下键盘上的RUN(运行)，系统就会自动运行，当液体滴完后，再按下STOP (停止)键，系统便会自动算出对应于此针管的脉冲当量。该当量自动存储在数据存储器中，供下次直接调用，直到再次换针管为止。附图说明图1是点样仪整机结构图。图2是点样规则1。图3是点样规则2。图4是不锈钢加热平台示意图。图5是硬件设计框图。图6是电路原理图。图7是主要操作界面。具体实施例方式下面结合附图进一步详述本专利技术。(1)独创的插补点样方法自动点样仪要实现自动点样需要同时控制薄层板和注射器移动，在薄层板什么位置点样、需要点多少样品量，需要对两轴控制电机(步进或伺服电机)进行精确控制。目前很多半自动点样仪都是靠控制薄层板电机和样品注射电机速度匹配关系来控制点样量。采用插补原理来实现微机控制点样控制，较两轴速度匹配点样方式具有很大优点。可以更加均勻实现点样，并且针对不同针管使用调整更加方便。插补点样具体方法如下薄层色谱的点状点样可以看成薄层板电机不动，注射电机动作，具体点样量由规则设定如&iil。条状点样可以看成薄层板电机和注射电机同时动作，如薄层板电机走5mm，注射电机走5ml。把电机行走距离按一定比例关系换算为脉冲数，这样可以把点样看成两个电机在平面上本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种薄层色谱自动点样仪的点样方法，其特征在于：首先根据点样注射器的管径计算脉冲当量，然后根据点样需求编制点样代码，最后根据点样代码通过插补点样法实现微机自动控制点样。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴涛，杨代华，李勇波，甘明，何王勇，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：83