本发明专利技术提供了一种热功率测量装置。所述装置包括恒温器、热测量装置、热标定装置和数据采集与控制装置；所述恒温器包括温度控制仪和与之相连的恒温器炉体；所述恒温器炉体内设有量热筒；所述量热筒包括反应池腔体和套设在所述反应池腔体外的恒温屏，所述反应池腔体与所述恒温屏之间设有环腔；所述环腔的两个端部分别设有均热块；每个所述均热块内均设有凹槽；所述热测量装置包括测温电桥，所述测温电桥包括缠绕在所述环腔对应部分的所述反应池腔体上的两根测温电阻丝、缠绕在所述凹槽内壁上的两根测温电阻丝、桥流调节电阻和直流信号源；所述热标定装置包括缠绕在所述环腔对应部分的所述反应池腔体上的一根标定电阻丝和与之相连的直流电源；所述温度控制仪与所述数据采集与控制装置相连；所述测温电桥和直流电源均与所述数据采集与控制装置相连。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种热功率测量装置，适用于物理化学过程中的热功率测量。
技术介绍
现有商业化的用于测量物理化学过程热释放(或热吸收)的等温(或准等温)热功率测量装置是针对室温或大气压条件下的，无法直接同时应用于高温和高压条件。如塞塔拉姆(SETARAM)公司的Alexsys-IOOO型等温量热仪的最高工作温度是1000°C，要实现高压过程的热功率测量还需专门的耐高压反应池。可以应用于高温和高压条件下的等温或半等温热功率测量装置主要用于测量两种流体间的反应热(如X.Chen et al, Thermochim. Acta, 1996,285,11文中设计的可应用于450°C，5MPa条件下的流动式量热计)或用于测量单组分的蒸发热(Parisod et al, Rev. Sci. Instrum.，1982，53，M文中设计的可应用于 500°C,83MPa条件下的量热计)。其它的高温和\或高压条件下工作的热测量装置多是绝热或近绝热式(如加速量热计，参www. thermalhazardtechnology. com)、恒温外套式(如 E. Djamali et al, Rev. Sci. Instrum. 2010，81，075105 文中设计的量热计)，而非等温或准等温热功率测量装置。另外，对于高温高压条件下的固-气反应过程，已有热测量手段可以提供一些热力学信息，但对于反应级数、反应速率常数、活化能等动力学参数，需要等温或准等温的热功率测量装置。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种准等温的、高温高压条件下固-气反应中放热或吸热过程热功率测量装置。本专利技术提供的热功率测量装置包括恒温器、热测量装置、热标定装置和数据采集与控制装置；所述恒温器包括温度控制仪和与之相连的恒温器炉体；所述恒温器炉体内设有量热筒；所述量热筒包括反应池腔体和套设在所述反应池腔体外的恒温屏，所述反应池腔体与所述恒温屏之间设有环腔；所述环腔的两个端部分别设有均热块；每个所述均热块内均设有凹槽；所述热测量装置包括测温电桥，所述测温电桥包括缠绕在所述环腔对应部分的所述反应池腔体上的两根测温电阻丝、缠绕在所述凹槽内壁上的两根测温电阻丝、桥流调节电阻和直流信号源；所述热标定装置包括缠绕在所述环腔对应部分的所述反应池腔体上的一根标定电阻丝和与之相连的直流电源；所述温度控制仪与所述数据采集与控制装置相连；所述测温电桥与所述数据采集与控制装置相连；所述直流电源与所述数据采集与控制装置相连。上述的测量装置中，所述恒温器可为管式恒温器，所述管式恒温器提供需要的恒定高温环境。上述的测量装置中，所述环腔对应部分的所述反应池腔体的外壁上设有绝缘层； 所述凹槽的内壁上设有绝缘层。上述的测量装置中，所述测温电阻丝和所述标定电阻丝均可为钼电阻丝；所述反应池腔体内产生(或吸收)热流引起所述反应池腔体的温度升高(或降低)，并进而使周围的测温钼电阻丝的电阻值增加(或降低)，导致所述测温电桥失去平衡输出电信号。上述的测量装置中，所述直流电源可为程控直流电源，通过所述程控直流电源提供的恒功率电流使所述钼电阻丝产生焦耳热来对本专利技术所提供的热功率测量装置进行标定。上述的测量装置中，所述测温电阻丝均勻缠绕在所述反应池腔体和所述凹槽内壁上，从而准确测定所述反应池腔体内的热功率变化；所述标定电阻丝均勻缠绕在所述反应池腔体上，从而对所述测量装置进行热功率标定。上述的测量装置中，所述数据采集与控制装置包括数据采集卡和与之相连的计算机以及相应的软件；所述温度控制仪与所述计算机相连；所述测温电桥与所述数据采集卡相连；所述直流电源与所述计算机相连；所述数据采集与控制装置测量并控制所述恒温器的温度和标定热电阻的标定热功率，测量所述测温电桥的输出信号，并记录和处理所测数据。上述的测量装置中，所述反应池腔体的材质和所述均热块的材质均可为耐高温高压、耐腐蚀金属或合金，如不锈钢、哈氏合金或钛合金等；所述反应池腔体内可装载固体反应物，所述反应池腔体的两端开口，分别可为反应流体入口和流体产物出口。上述的测量装置中，所述反应池腔体上可设有压力传感器和/或流量计，可对物理化学过程中的压力和/流量等物理量进行测量；所述反应池腔体可与色谱仪、质谱仪或光谱仪相连，从而可用于反应机理的研究。本专利技术由于采取以上技术方案，具有以下优点1、本专利技术提供的测量装置中的的反应池腔体可在高温高压条件下工作，可用于高温高压条件下物理化学过程的监测和机理研究；2、本专利技术提供的测量装置中的反应池腔体预留有流体出入口，可用于流动式(当然也可用于密封式)固体-流体反应；3、本专利技术采用钼电阻丝随温度变化的特性于热功率测量，所述测温电桥的四个电阻内置于高温环境中，相互抵消了环境的温度扰动对输出信号的干扰；4、本专利技术中所述测温钼电阻丝均勻分布于所述反应池腔体周围保证将尽可能多的热流转化为电信号，该设计等同于在热扩散等势面上对热流进行面积分，降低了热功率信号对反应区在反应池腔体内位置的依赖性；5、本专利技术的热功率测量装置内置标定热电阻并通过程控直流电源实现恒功率供电，提高了热标定的精确度，简化了热标定过程。本专利技术可用于测量高温、高压条件下固体-流体反应，如石油开采中火烧油层、合成脂肪酸化工、高温氧化或催化反应等物理化学过程的热动力学研究，与成分检测手段(如色谱、质谱、光谱等)相结合可进一步用于反应机理研究。附图说明图1为本专利技术实施例1的热功率测量装置的结构示意图。图2为本专利技术实施例1的热功率测量装置中的量热筒的剖视示意图。图3为本专利技术实施例2中不同温度下的热功率标定结果。图4为本专利技术实施例2中不同温度下三十二烷氧化过程的热功率测量及拟合结^ ο图中各标记如下1温度控制仪、2管式恒温器炉体、3量热筒、4反应池腔体、5恒温屏、6环腔、7均热块、8凹槽、9绝缘层、10测温电桥、11，13钼电阻丝、12，15电阻引线、14 程控直流电源、16数据采集卡、17计算机。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1、热功率测量装置本专利技术提供的热功率测量装置包括管式恒温器、热测量装置、热标定装置和数据采集与控制装置；管式恒温器包括温度控制仪1和与该温度控制仪1相连的管式恒温器炉体2 ；管式恒温器炉体2内设有量热筒3，其材质为不锈钢；量热筒3包括不锈钢的反应池腔体4和套设在该反应池腔体4外的不锈钢恒温屏5，反应池腔体4和恒温屏5之间设有环腔 6 ；环腔6的两个端部上均设有不锈钢均热块7，恒温屏5和均热块7均为反应池腔体4提供均勻的温度环境；环腔6对应部分的反应池腔体4可为高温反应区；每个均热块7内均设有凹槽8 ；环腔6对应部分的反应池腔体4 (即高温反应区的部分)外壁上和凹槽8的内壁上均涂有绝缘层9 ；热测量装置包括测温电桥10，测温电桥10包括两根均勻缠绕(通过无机高温结构胶附着)在环腔6对应部分的反应池腔体4上的钼电阻丝11、两根均勻缠绕(通过无机高温结构胶附着)在凹槽8的内壁上的钼电阻丝11、桥流调节电阻(图中未示出) 和直流信号源(图中未示出)，四根钼电阻丝11均通过电阻引线12 (为Ni-Cr丝)作为引线引出，电阻引线12与钼电阻丝11之间为点焊连接；热标定装置包括一根均勻缠绕(通过无机高温结构胶附着)在环本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种热功率测量装置，其特征在于：所述装置包括恒温器、热测量装置、热标定装置和数据采集与控制装置；所述恒温器包括温度控制仪和与之相连的恒温器炉体；所述恒温器炉体内设有量热筒；所述量热筒包括反应池腔体和套设在所述反应池腔体外的恒温屏，所述反应池腔体与所述恒温屏之间设有环腔；所述环腔的两个端部分别设有均热块；每个所述均热块内均设有凹槽；所述热测量装置包括测温电桥，所述测温电桥包括缠绕在所述环腔对应部分的所述反应池腔体上的两根测温电阻丝、缠绕在所述凹槽内壁上的两根测温电阻丝、桥流调节电阻和直流信号源；所述热标定装置包括缠绕在所述环腔对应部分的所述反应池腔体上的一根标定电阻丝和与之相连的直流电源；所述温度控制仪与所述数据采集与控制装置相连；所述测温电桥与所述数据采集与控制装置相连。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张武寿，刘军，张中良，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11
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