一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，该测定方法包括以下步骤：分别配制衍生化溶液、标准工作溶液和待测样品溶液，之后利用液相色谱二极管阵列检测器分别对制得的标准工作溶液和待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图，然后根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮进行定量分析，得出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。本发明专利技术提供的烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，具有以下技术效果：检测时间短：采用本发明专利技术测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量周期仅需要20分钟；操作简便、灵敏度高、回收率高且重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烟用辅料的理化检验
，具体涉及一种烟用水基胶中甲醛、乙 醛和丙酮含量的测定方法。
技术介绍
甲醛是一种原生质毒素，进入人体后可使蛋白质凝固，破坏细胞蛋白质，损害肝 脏、肾脏。在我国化学品优先控制名单上甲醛高居第二位，甲醛已被国家癌症研究机构确 定为致癌物质，IOg即可引起死亡，长期接触低剂量的甲醛可出现头晕、头痛、乏力、食欲减 退、视力下降等症状，并引起过敏、慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、脑瘤、白血病等疾病。我国《食 品卫生法》明确禁止甲醛和含甲醛的化合物作为食品添加剂使用。乙醛和丙酮属于挥发 性醛酮类，乙醛低浓度引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎，高浓度吸入尚有麻醉作 用。丙酮急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易 激动，长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。目前我国暂无食品中甲醛、乙醛和丙酮的检测方法，现有标准以测定空气、废水、 纺织品等产品为主。目前甲醛、乙醛和丙酮的测定方法主要有离子色谱法、分光光度法、动 力学分析法、气相色谱一质谱法等。烟用水基胶中有可能会有甲醛、乙醛和丙酮残留，因此 有必要建立烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的测定方法。目前，烟用水基胶中只有甲醛的测 定方法《YC/T 332-2010烟用水基胶甲醛的测定高效液相色谱法》，此法需要对样品先萃 取再离心，之后再与衍生化试剂反应进行衍生化处理，样品处理操作繁琐费时，液相色谱条 件采取梯度洗脱程序，较为复杂，因此目前常用的烟用水基胶中甲醛的测定方法检测时间 较长，一般在两人工作的情况下，每天工作八小时只能测定16个样品，工作效率低下，难以 满足大批量样品检测的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该测 定方法能快速、高效、准确地测定出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和 丙酮含量的测定方法，该测定方法包括以下步骤(1)衍生化溶液的配制称取2.0g 2，4-二硝基苯胼于1000 mL棕色容量瓶中，加入 6mL磷酸，乙腈定容；(2)标准工作溶液的配制准确移取0.5mL浓度为1. Omg/mL的甲醛-2，4- 二硝基苯腙 溶液、0. 5mL浓度为1. Omg/mL的乙醛-2，4- 二硝基苯腙溶液和0. 5mL浓度为1. Omg/mL的 丙酮-2，4- 二硝基苯腙溶液，之后放入同一个50mL的容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准 工作溶液；取第1级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标 准工作溶液；取第2级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级 标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第 5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为 第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；(3)待测样品溶液的配制称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1 mg，放入50 mL 具塞三角瓶中，向所述50 mL具塞三角瓶中加入25. OmL水，振荡混勻，再向所述50 mL具塞 三角瓶中准确移取25. OmL步骤(1)配制成的衍生化溶液，之后振荡萃取并衍生化得溶液A， 之后移取8. OmL溶液A至离心管中，于20°C离心lOmin，静置，从所述离心管中移取2. OmL 上层清液，用0. 45 μ m有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；(4)液相色谱测定利用液相色谱二极管阵列检测器分别对步骤(2)制得的标准工作 溶液和步骤(3)制得的待测样品溶液进行分析检测，得到色谱(5)烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的定量分析根据色谱图，采用外标法对烟用 水基胶中甲醛、乙醛和丙酮进行定量分析，得出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。首 先以标准工作溶液所检测出的甲醛、乙醛和丙酮的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分 析，得到标准曲线，然后将样品溶液检出的甲醛、乙醛和丙酮的色谱峰面积，代入标准曲线， 即得到样品中甲醛、乙醛和丙酮质量，由此即可计算出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含 量。进一步的，步骤(4)中液相色谱测定的色谱分析条件为色谱柱采用Acclaim Explosive E2液相色谱柱，色谱柱温度为30°C，进样量为10 μ L，流速为1. 5ml/min,流动 相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为20min。步骤(4)中液相色谱测定的二极管阵列检测器的检测波长为365nm。所述色谱柱的规格为4. 6 X 250mm,填充物粒径为5 μ m。本专利技术提供的烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法对样品的处理方法 和色谱条件进行了优化，达到了以下技术效果(1)检测时间短采用本专利技术测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量周期仅需要20 分钟；(2)本专利技术具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点本专利技术方法的色谱 条件使甲醛、乙醛和丙酮的衍生产物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关 性，检测限在0. 2 — 0. 5 μ g/g之间，平均回收率分别为97. 66%,96. 85%和97. 94%，样品 测试结果的平均相对标准偏差分别为2. 8%、3. 6%和4. 0%。附图说明图1为本专利技术实施例中标准工作溶液的色谱图； 图2为本专利技术实施例中待测样品溶液的色谱图3为本专利技术实施例中甲醛的标准曲线图； 图4为本专利技术实施例中乙醛的标准曲线图； 图5为本专利技术实施例中丙酮的标准曲线图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，包括以下步骤(1)衍生化溶液的配制称取2.0g 2，4-二硝基苯胼于1000 mL棕色容量瓶中，加入 6mL磷酸，乙腈定容；(2)标准工作溶液的配制用移液枪准确移取0.5mL浓度为1. Omg/mL的甲醛-2，4- 二 硝基苯腙溶液、0. 5mL浓度为1. Omg/mL的乙醛-2，4- 二硝基苯腙溶液和0. 5mL浓度为 1. Omg/mL的丙酮-2，4-二硝基苯腙溶液，之后放入同一个50mL的容量瓶中，乙腈定容，定为 第1级标准工作溶液；取第1级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定 为第2级标准工作溶液；取第2级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容， 定为第3级标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定 容，定为第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈 定容，定为第5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙 腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；标准工作溶液 贮存于0°C 4°C条件下，有效期3个月，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用；(3)待测样品溶液的配制称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1 mg，放入5本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，其特征在于：该测定方法包括以下步骤：（１）衍生化溶液的配制：称取２．０　ｇ　２，４－二硝基苯肼于１０００　ｍＬ棕色容量瓶中，加入６ｍＬ磷酸，乙腈定容；（２）标准工作溶液的配制：准确移取０．５ｍＬ浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的甲醛－２，４－二硝基苯腙溶液、０．５ｍＬ浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的乙醛－２，４－二硝基苯腙溶液和０．５ｍＬ浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的丙酮－２，４－二硝基苯腙溶液，之后放入同一个５０ｍＬ的容量瓶中，乙腈定容，定为第１级标准工作溶液；取第１级标准工作溶液２０．００　ｍＬ加入５０　ｍＬ容量瓶中，乙腈定容，定为第２级标准工作溶液；取第２级标准工作溶液２０．００　ｍＬ加入５０　ｍＬ容量瓶中，乙腈定容，定为第３级标准工作溶液；取第３级标准工作溶液２０．００　ｍＬ加入５０　ｍＬ容量瓶中，乙腈定容，定为第４级标准工作溶液；取第４级标准工作溶液２０．００　ｍＬ加入５０　ｍＬ容量瓶中，乙腈定容，定为第５级标准工作溶液；取第５级标准工作溶液２０．００　ｍＬ加入５０　ｍＬ容量瓶中，乙腈定容，定为第６级标准工作溶液，制得具有６级浓度梯度的标准工作溶液；（３）待测样品溶液的配制：称取０．５　ｇ待测烟用水基胶样品，精确至０．１　ｍｇ，放入５０　ｍＬ具塞三角瓶中，向所述５０　ｍＬ具塞三角瓶中加入２５．０ｍＬ水，振荡混匀，再向所述５０　ｍＬ具塞三角瓶中准确移取２５．０ｍＬ步骤（１）配制成的衍生化溶液，之后振荡萃取并衍生化得溶液Ａ，之后移取８．０ｍＬ溶液Ａ至离心管中，于２０℃离心１０ｍｉｎ，静置，从所述离心管中移取２．０ｍＬ上层清液，用０．４５μｍ　有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；（４）液相色谱测定：利用液相色谱二极管阵列检测器分别对步骤（２）制得的标准工作溶液和步骤（３）制得的待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图；（５）烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的定量分析：根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮进行定量分析，得出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪非，刘楠，唐纲岭，陈再根，姜兴益，边照阳，李中皓，陈欢，侯宏卫，李雪，庞永强，胡清源，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41