2-喹喔啉醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2-喹喔啉醇的制备方法，包括以下步骤：以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料，在氢氧化物存在的条件下经环合反应制备得到2-喹喔啉醇-4-氧化物；以亚磷酸或亚磷酸三甲酯为还原剂，还原2-喹喔啉醇-4-氧化物制备得到2-喹喔啉醇；本发明专利技术以亚磷酸或亚磷酸三甲酯作为还原剂，高选择性地还原2-喹喔啉醇-4-氧化物制备2-喹喔啉醇，副产物少，产品收率和纯度高；还原反应条件温和，避免了使用氢气作为还原剂通过低压催化氢化发生爆炸的可能性；因还原剂亚磷酸和亚磷酸三甲酯商品廉价易得，极大地降低了制备2-喹喔啉醇的生产成本；同时反应原料和反应过程中产生的产物无毒性，有利于环境保护。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域。尤其涉及一种。
技术介绍
2-喹喔啉醇化合物，如2-羟基-6-氯喹喔啉是人们所熟知的生产药用化学品和农 用化学品的中间体，一般经2-喹喔啉醇-4-氧化物的选择性还原来制备。美国专利US4620003公开了一种将2_喹喔啉醇_4_氧化物还原为2_喹喔啉醇化 合物的方法。该方法在雷尼镍催化剂和碱金属氢氧化物，碱土金属氢氧化物或氢氧化铵的 存在下，以胼做为还原剂，与2-喹喔啉醇-4-氧化物反应得到2-喹喔啉醇化合物。美国专利US4636562公开了从相应的4_卤_2_硝基苯胺制备2_氯_6_卤喹喔啉 化合物的方法。该方法用氢作为还原剂，在1-4个大气压(最好是1-2个大气压)下，用雷 尼镍催化氢化还原2-喹喔啉醇-4-氧化物，得到目的产品。国际专利申请W09522531公开了一种用硫氢化钠还原2_喹喔啉醇_4_氧化物获 得2-喹喔啉醇的方法。日本专利JP57188575公开了用硼氢化盐还原2-喹喔啉醇_4_氧 化物的方法。中国专利200410022522. 8公开了一种2_喹喔啉醇的制备方法，用氢气作还原剂， 以担载PhFe或PdPt为催化剂，在反应温度1本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种通式（Ｉ）所示２－喹喔啉醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（ａ）以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料，在氢氧化物存在的条件下经环合反应制备得到通式（ＩＩ）所示的２－喹喔啉醇－４－氧化物；（ｂ）以亚磷酸或亚磷酸三甲酯为还原剂，还原２－喹喔啉醇－４－氧化物制备得到通式（Ｉ）所示２－喹喔啉醇；式中Ｒ为氢、烷基、卤代烷基、烷氧基或卤素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李岚，江才鑫，杨琳荣，魏兴辉，吴燕芳，朱颜，贺孝啸，
申请(专利权)人：浙江禾田化工有限公司，连云港禾田化工有限公司，
类型：发明
国别省市：86