一种紫椒癣酊质量检测方法技术

本发明专利技术是一种紫椒癣酊质量检测方法。紫椒癣酊由功劳木50g，苦参40g，紫花地丁40g，五倍子40g，花椒30g组成，并制成酊剂。本发明专利技术的紫椒癣酊的质量检测方法在原标准基础上增加了五倍子的薄层色谱鉴别，五倍子为紫椒癣酊主要组成之一。在原标准基础上增加了五倍子的薄层鉴别后，对该制剂中五倍子达到定性控制的目的，完善紫椒癣酊质量检测标准同时，对产品真伪、质量控制判断提供了科学依据。该检测方法样品试验操作简便，经过阴性干扰等不断验证检验证明，阴性无干扰、重现性良好，专属性强。完善了质量检测标准，同时，提升了对该产品质量控制能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药品质量检测
，具体地说是。
技术介绍
紫椒癣酊是一种外用药，它具有清热燥湿，杀虫止痒的功能。用于足癣，手癣及体 癣。紫椒癣酊药物处方为功劳木50g，苦参40g，紫花地丁 40g，五倍子40g，花椒30g。制 法以上五味，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法用50%乙醇作溶剂，浸渍24 小时后，进行渗漉，收集渗漉液至1000ml，静置，滤过，即得。本品为黄棕色或棕褐色的澄清 液体；有花椒的香气。现有的质量检测标准中仅规定了本方中苦参、功劳木的薄层色谱鉴 别，采用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的苦参中氧化苦参碱。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，完善了质量检测标准，同时提 升了对该产品质量控制能力。紫椒癣酊由功劳木50g，苦参40g，紫花地丁 40g，五倍子40g，花椒30g组成，并制 成酊剂。本专利技术的紫椒癣酊质量检测方法如下 1、鉴别(1)取本品25ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；取氧化苦 参碱对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部 附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯 仿一甲醇一浓氨试液为5 0. 5 0. 1体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾 试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取鉴别(1)项下的供试品溶液，通过已处理过的氧化铝柱，用无水乙醇30ml洗脱， 收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，氧化铝柱的处理5g，200目， 内径约1. 5cm，干法装柱；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为 对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水为7 :1 :2体积比作为展开剂， 展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点；(3)取鉴别(1)项下的供试品溶液，作为对照品溶液，取五倍子对照药材0.5g，加甲醇 4. 5 5. 5ml，超声处理10 15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，再取没食子酸对照品， 加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同 一硅胶GF254的薄层板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸为4. 5 5. 5 :4. 5 5. 5 :0. 5 1.5体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照 品药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)检查乙醇量应为45% 55%体积百分比；总固体精密量取本品20ml，置已干燥 至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105°C干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定 重量，残渣不得少于4.0%质量百分比；其他应符合中国药典2010年版一部附录I N酊剂项 下有关的各项规定； 2)含量测定(1)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.97%十二烷基 硫酸钠的0. 02mol/L硫酸铵溶液一乙腈为74 26体积比为流动相，0. 97%十二烷基硫酸钠 的0. 02mol/L硫酸铵溶液用20%硫酸钠溶液调节pH至3. 0，检测波长为205nm，理论塔板数 按氧化苦参碱峰计算不低于2000 ；(2)对照品溶液的制备取氧化苦参碱对照品适量，精密称定，加无水甲醇制成每Iml 含0. 15mg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取装量项下的本品，摇勻，精密量取5ml，加水35ml，摇勻，用浓 氨溶液调节PH至9 10，用氯仿振摇提取4次，即30ml、30ml、30ml、20ml，合并氯仿液，置 60°C水浴上蒸干，残渣加无水甲醇溶解，移至IOml量瓶中，加无水甲醇稀释至刻度，摇勻、 滤过，取续虑液，即得；(4)测定法精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即 得；本品含苦参以氧化苦参碱(C15H24N2O2)计，应不低于0. 025% ；以上出现的百分比为溶液为体积百分比，固体为质量百分比。本专利技术的紫椒癣酊的质量检测方法在原标准基础上增加了五倍子的薄层色谱鉴 别，五倍子，为漆树科植物盐肤木ahus chinensis Mill.)、青麸杨(R. potaninii Maxim.) 和红麸杨(R. punjabensis Steward var. sinica (Diels) Rehd. et Wils.)等树上寄生倍 蚜科昆虫角倍蚜或倍蛋蚜后形成的虫瘿。具有敛肺；止汗；涩肠；固精；止血；解毒的功效， 为紫椒癣酊主要组成之一。在原标准基础上增加了五倍子的薄层鉴别后，对该制剂中五倍 子达到定性控制的目的，完善紫椒癣酊质量检测标准同时，对产品真伪、质量控制判断提供 了科学依据。另外，该检测方法经过反复多次试验的出，该方法样品试验操作简便，经过阴 性干扰等不断验证检验证明，阴性无干扰、重现性良好，专属性强。完善了质量检测标准，同 时，提升了对该产品质量控制能力。具体实施例方式实施例1 紫椒癣酊质量检测方法如下 1、鉴别(1)取本品25ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；取氧化 苦参碱对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药 典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以氯仿一甲醇一浓氨试液(5 0. 5 0. 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾 试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取鉴别(1)项下的供试品溶液，通过已处理过的氧化铝柱(5g，200目，内径约 1. 5cm，干法装柱)，用无水乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水(7 1 :2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.(3)取鉴别(1)项下的供试品溶液，作为对照品溶液，取五倍子对照药材0. 5g，加甲醇 5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，再取没食子酸对照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254的 薄层板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5:5 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯 (254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点。(4)检查乙醇量应为45% 55% ；总固体精密量取本品20ml，置已干燥至恒重的 蒸发皿中，蒸干，在105°C干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，残渣 不得少于4本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种紫椒癣酊质量检测方法，紫椒癣酊由功劳木５０ｇ，苦参４０ｇ，紫花地丁４０ｇ，五倍子４０ｇ，花椒３０ｇ组成，并制成酊剂；紫椒癣酊质量检测方法如下：１）鉴别（１）　取本品２５ｍｌ，蒸干，残渣加甲醇５ｍｌ使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ　Ｂ薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇－浓氨试液为５：０．５：０．１体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（２）　取鉴别（１）项下的供试品溶液，通过已处理过的氧化铝柱，用无水乙醇３０ｍｌ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液，氧化铝柱的处理：５ｇ，２００目，内径约１．５ｃｍ，干法装柱；取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ　Ｂ薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水为７：１：２体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，置３６５ｎｍ紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（３）取鉴别（１）项下的供试品溶液，作为对照品溶液，取五倍子对照药材０．５ｇ，加甲醇４．５～５．５ｍｌ，超声处理１０～１５分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，再取没食子酸对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各２ｕｌ，分别点于同一硅胶ＧＦ２５４的薄层板上，以三氯甲烷－甲酸乙酯－甲酸为４．５～５．５：４．５～５．５：０．５～１．５体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，置２５４ｎｍ紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（４）检查：乙醇量应为４５％～５５％体积百分比；总固体：精密量取本品２０ｍｌ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在１０５℃干燥３小时，移至干燥器中，冷却３０分钟，迅速精密称定重量，残渣不得少于４．０％质量百分比；其他应符合中国药典２０１０年版一部附录ⅠＮ酊剂项下有关的各项规定；２）含量测定（１）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，０．９７％十二烷基硫酸钠的０．０２ｍｏｌ／Ｌ硫酸铵溶液－乙腈为７４：２６体积比为流动相，０．９７％十二烷基硫酸钠的０．０２ｍｏｌ／Ｌ硫酸铵溶液用２０％硫酸钠溶液调节ｐＨ至３．０，检测波长为２０５ｎｍ，理论塔板数按氧化苦参碱峰计算不低于２０００；（２）对照品溶液的制备：取氧化苦参碱对照品适量，精密称定，加无水甲醇制成每１ｍｌ含０．１５ｍｇ的溶液，即得；（３）供试品溶液的制备：取装量项下的本品，摇匀，精密量取５ｍｌ，加水３５ｍｌ，摇匀，用浓氨溶液调节ｐＨ至９～１０，用氯仿振摇提取４次，即３０ｍｌ、３０ｍｌ、３０ｍｌ、２０ｍｌ，合并氯仿液，置６０℃水浴上蒸干，残渣加无水甲醇溶解，移至１０ｍｌ量瓶中，加无水甲醇稀释至刻度，摇匀、滤过，取续虑液，即得；（４）测定法：精密吸取对照品溶液及供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含苦参以氧化苦参碱（Ｃ１５Ｈ２４Ｎ２Ｏ２）计，应不低于０．０２５％；以上出现的百分比为：溶液为体积百分比，固体为质量百分比。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐秋海，
申请(专利权)人：唐秋海，
类型：发明
国别省市：53