The invention relates to the field of organic synthesis, in particular to a process for the preparation of naphthenic propionic acid. In order to cyclanone as starting materials, and the organic amine (four pyrrolidine, piperidine morpholine, etc.) the synthesis of enamine intermediates, and then the Michael addition reaction with methyl acrylate, followed by palladium carbon hydrogenation reaction will ring ketone carbonyl reduction, and hydrolysis of naphthenic acid. Preparation method of naphthenic acid of the present invention has wide sources of raw materials, mild preparation conditions, preparation method of high yield, can realize the reuse of the solvent, solvent, avoid the use of heavy metals in catalysis and industrial production will cause environmental pollution, has the advantages of high efficiency of economy.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域,尤其涉及。
技术介绍
环烷基丙酸这一类含饱和碳环的化合物是一类重要的化工中间体,例如3-环己 基丙酸(俗称菠萝醋)是合成环己基丙酸烯丙酯(俗称菠萝酯或菠萝香精)的关键原料,而 菠萝酯是一种重要的食品添加剂,广泛应用于食品,化妆品,烟草,轻工等领域。菠萝酯由 3-环己基丙酸与烯丙醇进行酯化反应而得,其中3-环己基丙酸的合成是生产菠萝酯的关 键原料。3-环己基丙酸除用于合成菠萝酯外,还可以用作配制昆虫性诱杀剂成分(如与丁 子香酚混合配制)等,菠萝醋作为一个重要的精细化工产品,其传统的生产方法是根据美 国专利US^50519,通过以环己酮、丙烯睛为原料制得2- (_β)腈乙基环己酮,再根据中 国专利CN101638360A中的方法,利用混合水合胼、相转移催化剂等试剂进行还原,得到环 己基丙酸,但由于反应步骤较多、原料,试剂毒性较大、污染问题较重等原因而逐渐被淘汰。 又有专利CN85102572中采用4-乙烯基环己烯为原料,经氢酯化(Α),加氢(B),酯交换(C) 三步反应制得菠萝酯,此法总反应收率约7096,但由于4-乙烯基环己烯近年来价 ...
【技术保护点】
1.环烷基丙酸的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)环烷烯胺的制备:取一定量的环烷酮和强酸树脂置入四口烧瓶中,加热并搅拌数分钟,加入定量的共沸溶剂,继续加热搅拌,抽真空减压,待分水器中的溶剂有浑浊的现象并且球形冷凝管处有回流的现象时,滴加定量有机胺,升高温度至80~100℃待不在有水分出时,继续回流半小时后结束反应;后处理:将产料液过滤,用适量的无水硫酸镁干燥,再经过滤,减压蒸馏得到纯产品;(2)丙酸甲酯环烷酮的制备:取定量的环烷烯胺和丙烯酸甲酯置入四口烧瓶中,加入溶剂加热至70~100℃搅拌,持续回流3~5小时,之后减压旋蒸掉溶剂和未反应的丙烯酸甲酯,加定量水继续 ...
【技术特征摘要】
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