龙葵植物性杀螨剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种适用于防治果树、蔬菜等经济作物上害螨的植物杀螨剂及其制备方法和用途，它由植物龙葵（Ｓｏｌａｎｕｍ　ｎｉｇｒｕｍ）、乌头（Ａｃｏｎｉｔｕｍｃａｒｍｉｃｈａｅｌｉ）或艾蒿（Ａｒｔｅｍｅｓｉａ　ａｎｎｕａ）有效部位加入表面活性剂、乳化剂、渗透剂、增效剂等制成，具有高效、低毒、低残留、与环境和协等特点。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种农药及其制备方法，特别是涉及一种杀螨剂及其制备 方法。
技术介绍
五小害虫(叶螨、蚧虫、蚜虫、粉虱和蓟马)是农业上的重要害虫 (螨)，近年来对作物的危害有加重的趋势。使用化学农药防治所带来的 负面效应已倍受关注，渴望从植物或其他生物中筛选对害虫有活性的物 质，从而开发与环境友善的害虫控制剂。植物源农药具有广谱、低毒、安 全等优点，许多植物中含有杀螨活性物质，植物源杀螨剂的研究开发具有重 要的意义。如现有公开技术中瑞香狼毒的甲醇提取物、氯仿提取物、石油 醚提取物对山楂叶螨均有较好的生物活性，狼毒氯仿提瑞香狼毒中可能含有 有毒物质，因此在内吸作用中导致代谢酶活性升高，但是在触杀作用中，酯酶的活性受到一定程度的抑制。通过反复试验，发现了龙葵(6W朋鹏 XgzY/ffl)、乌头(y4co/7J'f〃/z can77j'c力ae力')禾口艾蒿(^rfe7Z7as7'a s/ / i/a)等植物的提取物具有较好的杀螨活性。
技术实现思路
本专利技术采用化学提取的方法，从龙葵、乌头或艾蒿全株中提取对螨类有 致死作用的活性物质，并制备成植物源杀螨剂。本专利技术龙葵全株有效部位可以是龙葵全株提取物或龙葵全株萃取物，龙葵全株中提取物制备工艺选自如下方法之一A采用多功能提取罐，将龙葵全株制成粉末，与有机溶剂石油醚的体积比为1:2-8(优选1:3或1:5)，温浸或冷浸4-48小时，过滤，干燥，得龙葵 提取物；B采用多功能提取罐，龙葵粉末与有机溶剂乙醇的体积比为l:2-8(优选 1:3或1:5)，反复渗漉提取2-8次，或连续回流提取4-20小时，过滤，干 燥，得龙葵提取物。龙葵萃取物制备工艺将本专利技术龙葵提取物用甲醇溶解后，置于密闭的 萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以体积比0.5: 1的比例与甲醇采用液-液分 配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿或石油醚 萃取相并减压浓縮至相对密度为0.5-lg/cm3油膏状(优选相对密度为 0. 8769g/cm3)的龙葵萃取物。杀螨剂的制备方法将龙葵提取物或龙葵萃取物用氯仿、环己垸、苯、 二甲苯或乙醇等溶剂溶解，可按下列顺序和比例在其中加入促进提取物或萃 取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂等辅料制成杀螨剂。龙葵提取物杀螨剂:提取物溶剂增溶剂乳化剂或助悬剂 增效剂2-35重量份 28-98重量份 0. 5-15重量份 0. 7-15重量份 0. 4-10重量份 0. 3-8重量份龙葵萃取物杀螨剂:萃取物 溶剂 增溶剂乳化剂或助悬剂 增效剂2-30重量份 25-95重量份 0. 4-15重量份 0. 6-15重量份 0. 5-9重量份 0. 5-8重量份所述龙葵提取物制备方法中用的有机溶剂除石油醚外还可以非限定性 地选自乙醇、氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、环己烷、 苯、甲醇、丙酮、环已酮等中的一种。所述龙葵萃取物制备方法中，所用的有机溶剂除石油醚还可以选自乙 醇、氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、甲醇、正己垸、环己烷、苯、乙酸乙酯、 丙酮、环已酮中的一种。杀螨剂的制备方法中，溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烃、纯苯中的一种；增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、 十二垸基苯磺酸钾、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、 茶枯、搭皂角中的任何一种；增效剂是茶皂素、2-C1C6H4-N=OCH3SCH3、亚 甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一种；乳化剂是 C15 17H31 37C00Na、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、N-十二垸基二甲胺、 聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、 脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸盐中的任何一种；渗透剂是苄基苯酚聚 氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一种。龙葵提取物杀螨剂优选为提取物 15重量份环已酮 65重量份吐温80 1.5重量份茶皂素 3. 0重量份聚氧丙烯醚 1.5重量份苄基苯酚聚氧乙烯醚 2. 5重量份 龙葵萃取物杀螨剂优选为萃取物 12重量份二甲苯 55重量份山梨醇聚氧乙醚 2.0重量份6-乙烯基癸醛 3. 0重量份十二烷基硫酸钠 2. 5重量份氮酮 3.0重量份本专利技术申请还公开一种乌头有效部位及杀螨剂，乌头有效部位及杀 螨剂与上述龙葵有效部位及杀螨剂的技术方案除原料乌头与龙葵不同 外，其余技术特征完全相同。乌头全株萃取物制备工艺中最终收集氯仿或 石油醚萃取相并减压浓縮的相对密度还可以优选为0. 8988g/cm3。本专利技术申请还公开一种艾蒿有效部位及杀螨剂，艾蒿有效部位及杀 螨剂与上述龙葵有效部位及杀螨剂的技术方案除原料艾蒿与龙葵不同外，其余技术特征完全相同。艾蒿全株萃取物制备工艺中最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮的相对密度还可以优选为0. 9081g/cm3。本专利技术提供了一种高效、低毒、低残留、与环境及与其它生物和协 的新型的生物农药，它对环境保护与解决害螨的抗药性都具有深远意义。 与化学制备的农药相比，本专利技术具有以下的特点和优点(l)由于龙葵、乌头或艾蒿为自然界中的植物，因此其提取物在自然条 件下易于分解，对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染问题。(2) 龙葵、乌头或艾蒿杀螨剂是一种多成分的混合物，对螨类可能有多个作用 位点，因此不易产生抗药性。(3)实验证明，龙葵、乌头或艾蒿杀螨剂有显 著的杀螨效果，具有化学农药显效的特点。(4)龙葵、乌头或艾蒿中活性成 分的提取简单易行，十分有利于进行工业化生产。下面实验例或实施例用于进一步说明但不限于本专利技术。 实验例l按本专利技术获得的龙葵、乌头或艾蒿提取物和龙葵、乌头或艾蒿萃取物， 参照FA0推荐的标准方法-玻片法对山楂叶螨、朱砂叶螨和截形叶螨等有害 螨进行生物活性测定；方法为将双面胶带剪成2-3cm长，贴在载玻片的一端， 用镊子揭去胶带上的纸片，用零号毛笔挑选大小一致、体色鲜艳、行动活泼 的雌成螨，将其背部粘在双面胶带上，每片粘30头；在温度为(25士irC， RH8596左右的生化培养箱中放置4h后，用双目镜观察，剔除死亡或不活泼的 个体；将带螨玻片的一端浸入药液中，轻轻摇动5s后取出，迅速用吸水纸 吸干螨体及其周围多余的药液；置于生化培养箱中，24h后用双目镜检査结 果；用毛笔轻触螨体，以螨足不动者为死亡；每个浓度3个重复，结果见下 表1-2:表l龙葵提取物、乌头提取物和艾蒿提取物对二斑叶螨(re/^77C力^i/rticae)杀螨效果浓度校正死亡率龙葵乌头艾蒿300 X81.57±2. 32a94. 60士4.41a89. 07土3.29a600 X7L99±3. 26a85. 71±2. 28b76. 55±2. lib1000X4L32土1.34b54. 77士3.32c43. 28 ±4. 42c <table>table see original document page 10</column></row><table>杀卵作用参考FA0推荐的叶片残毒法(Leaf-residue method)并加以改 进，采集新鲜的地豆叶片，叶柄截去0.5cm，并在叶柄上包上湿棉球，放在 水培养台上，每本文档来自技高网...

【技术保护点】
植物龙葵有效部位，其特征在于该有效部位是由如下方法之一制成：　Ａ采用多功能提取罐，将龙葵全株制成粉末，与有机溶剂石油醚的体积比为１∶２－８，温浸或冷浸４－４８小时，过滤，干燥，得龙葵提取物；　Ｂ采用多功能提取罐，龙葵粉末与有机溶剂乙醇的体积比为１∶２－８，反复渗漉提取２－８次，或连续回流提取４－２０小时，过滤，干燥，得龙葵提取物。

【技术特征摘要】
1、植物龙葵有效部位，其特征在于该有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐，将龙葵全株制成粉末，与有机溶剂石油醚的体积比为1∶2-8，温浸或冷浸4-48小时，过滤，干燥，得龙葵提取物；B采用多功能提取罐，龙葵粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1∶2-8，反复渗漉提取2-8次，或连续回流提取4-20小时，过滤，干燥，得龙葵提取物。2、 如权利要求1所述的龙葵全珠提取物，其特征在于制成龙葵全珠提 取物方法中龙葵粉末与乙醇的体积比为1:3或1:5。3、 如权利要求1或2所述龙葵有效部位，其特征在于该龙葵有效部位 是由如下方法制成将龙葵提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶 媒以体积比0.5: 1的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮至相对密度 为0. 5-lg/cm3油膏状的龙葵萃取物。4、 如权利要求1或2所述的龙葵有效部位制成杀螨剂的制备方法，其 特征在于该方法为将龙葵提取物用氯仿、甲醇、环己垸、苯、二甲苯或乙 醇溶剂溶解，可按下列顺序和比例在其中加入提取物溶解或悬浮的增溶剂、 乳化剂或助悬剂、增效剂、渗透剂辅料制成提取物杀螨剂；提取物 2-35重量份溶剂 28-98重量份增溶剂 0. 5-15重量份乳化剂或助悬剂 0. 7-15重量份增效剂 0. 4-10重量份渗透剂 0. 3-8重量份；杀螨剂的制备方法中，溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烃、纯苯中的一种；增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、十二垸基苯磺酸钾、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、茶枯、搭皂角中的任何一种；增效剂是茶皂素、2-C1C6H4-N二0CH3SCH3、亚 甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一种；乳化剂是 C15 17H31 37C00Na、硬脂酸钠、十二浣基硫酸钠、N-十二烷基二甲胺、 聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、 脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸盐中的任何一种；渗透剂是苄基苯酚聚 氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一种。5、如权利要求3所述龙葵有效部位制成杀螨剂的制备方法将龙葵萃 取物用氯仿、环己烷、苯、二甲苯或乙醇等溶剂溶解，按下列顺序和比例在 其中加入增溶剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂辅料制成萃取物杀 螨剂；萃取物 2-30重量份溶剂 25-95重量份增溶剂 0.4-15重量份乳化剂或助悬剂 0. 6-15重量份增效剂 0. 5-9重量份渗透剂 0. 5-8重量份。6、 如权利要求1或2所述龙葵有效部位，其特征在于其中所述有机溶 剂乙醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、苯、 甲醇、丙酮或环已酮中的一种代替。7、 如权利要求3所述龙葵有效部位，其特征在于其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王有年，师光禄，杜艳丽，王海香，
申请(专利权)人：北京农学院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]