The invention discloses a preparation method of a 3-R-2- -4- thio oxazolidinone, preparation of carboxyl methyl xanthate carbamoyl methyl ester, with primary amine and alkali reaction of carboxyl methyl sulfamide derivatives under acid catalysis, carboxyl methyl sulfamide derivatives occur cyclization reaction to obtain the target product 3-R-2-. Thio -4- oxazolidinone, process is relatively simple, the operation is easy, suitable for industrial production, the two step reaction, each yield up to 90~95%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种噁唑烷酮类化合物的制备方法，尤其是3-R-2-硫代-4-噁唑烷酮 的制备方法。
技术介绍
3-R-2-硫代-4-噁唑烷酮是一类优良的染料中间体和感光助剂，广泛的应用于染 料、感光、精细化工等多个领域，是合成部花青摄影乳剂染料的重要中间体，也是与卤化银 相辅使用的重要助剂。早期国外文献曾有相关类似化合物的个别报道，但是合成步骤复杂，并没有形成 成熟的生产工艺，关于3-R-2-硫代-4-噁唑烷酮类化合物的合成工艺鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种适用于工业化生产，收率较高的3-R-2-硫代-4-噁唑 烷酮的制备方法。本专利技术的技术方案是先制备羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯，再与伯胺和碱反 应生成羧基代甲基硫酰胺衍生物，在酸催化下，羧基代甲基硫酰胺衍生物发生闭环反应，得 到目标产物3-R-2-硫代-4-噁唑烷酮。具体的制备方法包括以下步骤A.16(T17(TC搅拌下，氯乙酸与碱的水溶液反应生成羟基乙酸盐水溶液，B.5 30°C下，向上述羟基乙酸盐溶液加入碱，溶解后加入二硫化碳，反应生成羧基代甲 基黄原酸盐水溶液；C.5 3(TC下，向羧基代甲基黄原酸盐水溶液加入氯乙酰胺，反应得到羧基代甲基黄原 酸氨基甲酰甲酯，向溶液中加入浓度70%以上的酸，使羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯结 晶析出；D.在5 20%的碱的水溶液中加入化合物R-NH2，5 30°C下，加入上述羧基代甲基黄原酸 氨基甲酰甲酯，反应生成羧基代甲基硫酰胺衍生物；E.5 30°C下，向羧基代甲基硫酰胺衍生物中加入酸，在酸催化下发生闭环反应，得到目 标产物3-R-2-硫代...
【技术保护点】
一种３－Ｒ－２－硫代－４－噁唑烷酮的制备方法，其特征在于，依次包括下列步骤： Ａ．１３０～１８０℃搅拌下，氯乙酸与碱的水溶液反应生成羟基乙酸盐水溶液； Ｂ．５～３０℃下，向羟基乙酸盐溶液加入碱，溶解后加入二硫化碳，反应生成羧基代甲基黄原酸盐水溶液； Ｃ．５～３０℃下，向羧基代甲基黄原酸盐水溶液加入氯乙酰胺，反应得到羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯，向溶液中加入重量浓度７０％以上的酸，使羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯结晶析出； Ｄ．在重量浓度５～２０％的碱的水溶液中加入化合物Ｒ－ＮＨ↓［２］，５～３０℃下，加入上述羧基代甲基黄原酸氨基甲酰甲酯，反应生成羧基代甲基硫酰胺衍生物， Ｅ．５～３０℃下，向羧基代甲基硫酰胺衍生物中加入酸，在酸催化下发生闭环反应，得到目标产物３－Ｒ－２－硫代－４－噁唑烷酮； 所述碱是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水； 所述酸是硫酸、盐酸、磷酸或氢溴酸； 化合物Ｒ－ＮＨ↓［２］中，Ｒ＝Ｈ、Ｃ↓［１］～Ｃ↓［８］直链或支链烷基、苯基或苄基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵书煌，寇玉辉，黄吟荣，黄伟鹏，庄景发，李金荣，章小亮，
申请(专利权)人：西陇化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：44
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