CdS/MoO3复合光催化剂及其制备方法技术

CdS/MoO3复合光催化剂及其制备方法，它涉及一种催化剂材料及其制备方法。本发明专利技术解决现了有利用光分解H2O制氢催化剂活性低、在可见光下产氢率低、不能降解有机污染物的问题。本发明专利技术CdS/MoO3复合光催化剂由Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺制成；制备方法如下：将Cd(Ac)2·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫代乙酰胺加入到丙酮或乙醇溶液中，再密封后放入超声反应器中反应后，将产物冷却到室温，再洗涤，干燥，即得。本发明专利技术的复合光催化剂呈纳米球形，纳米球粒径为300nm～350nm，且由每个粒径为5～20nm的小粒子自组装而成，另外纳米球中均匀镶嵌着CdS纳米晶体；本催化剂催化活性高，产氢速率可达2～5.25mmol/h。

CdS/MoO3 composite photocatalyst and preparation method thereof

CdS/MoO3 composite photocatalyst and a preparation method thereof, relating to a catalyst material and a preparation method thereof. The invention solves the problems of low activity of catalyst for hydrogen production by photolysis of H2O, low hydrogen production rate under visible light and no degradation of organic pollutants. The CdS/MoO3 composite photocatalyst by Cd (Ac) 2, 2H2O (NH4) into 6Mo7O24 / 4H2O and thioacetamide; the preparation method is as follows: Cd (Ac) 2, 2H2O (NH4) 6Mo7O24 - 4H2O and thioacetamide added to acetone or ethanol solution, and then sealed into ultrasound the reactor after the reaction, the product is cooled to room temperature, washing, drying, namely. The invention of the composite photocatalyst was nano spherical nanoparticle size is 300nm to 350nm, and the particle size of small particles by each 5 ~ 20nm self-assembled nanoparticles, also in uniform with CdS nano crystal; the catalytic activity of the catalyst, the hydrogen production rate of up to 2 ~ 5.25mmol/h.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂材料及其制备方法。
技术介绍
现今，全球对能源和环境问题都给予了高度重视。随着经济的发展，人们对不可再 生资源的需求日益增大，化石燃料已经不能满足人们对能源的需求，同时人类对自然的过 度开发，造成了严重的环境污染和环境破坏，燃烧化石燃料产生的二氧化碳等温室气体造 成的“温室效应”和有机物污染日益严重，开发洁净、高效的新能源已经迫在眉睫。1972年日本科学家Fujishima和Honda发现TW2紫外光辐照下可将H2O分解为 H2和02。经过30多年的研究，TiO2光催化剂的研究已经趋于成熟，其在利用紫外光分解水 制氢和降解有机物方面的性能较好，应用相对成熟。但二氧化钛为代表的传统光催化材料， 其催化活性低，产氢率低，现今国际无负载的最高产氢速率仅为1 2. 5mmol/h，且只能利 用占太阳光能量5%的紫外光，带隙宽，应用受到限制。1976年，Carey报道了 TiO2水浊液 在紫外光的照射下可使多氯联苯脱氯，从而开辟了光催化氧化技术在环保领域的应用。而 光催化作为一种污染治理新技术，有其优势利用可再生、无污染的太阳能作为光源激发光 催化剂；光催化能够将难降解有机物氧化降解为低毒或无毒的脂肪族小分子或直接矿化为 COdnH2O等无机结构，大大降低产物毒性；光催化能降解不同污染源的各类有毒有机物；几 乎不产生二次污染物；可实现金属回收，将高价金属离子转化成低毒或无毒的金属状态等。因此开发新的可再生清洁能源，是当前研究的热点。而如何把产生洁净的能源和 治理污染物联系起来是问题的关键，把太阳能转化为氢能和降解污染物，发展高效、低成本 的太阳能规模化制氢和降解技术具有重大的社会、经济效益。
技术实现思路
专利技术目的是为了解决现有利用光分解H2O制氢催化剂活性低、在可见光下产氢率 低、不能降解有机污染物的问题，提供了一种CdS/Mo03复合光催化剂及其制备方法。本专利技术采用声化学合成法制备复合光催化材料。本专利技术CdS/Mo03复合光催化剂由Cd (Ac) 2 · 2H20、(NH4) 6Μο7024 · 4H20和硫代乙酰 胺制成；其中(NH4)6Mo7O24 · 4H20 与 Cd(Ac)2 · 2H20 的摩尔比为 0. 1 1 3，Cd(Ac)2 · 2H20 与硫代乙酰胺的摩尔比为1 1.03 8.对。CdS/Mo03复合光催化剂的制备方法如下一、称取Cd(Ac)2 · 2H20、 (NH4)6Mo7O24 · 4H20和硫代乙酰胺，然后加入到5mL 20mL的丙酮或乙醇溶液中，形成混合 物，其中(NH4)6Mo7O24 · 4H20 与 Cd(Ac)2 · 2H20 的摩尔比为 0. 1 1 3，Cd(Ac)2 · 2H20 与 硫代乙酰胺的摩尔比为1 1.03 8. M ；二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器 中，在40°C 80°C下反应0. 5h 他；三、将步骤二反应得到的产物冷却到室温，再用无水 乙醇洗涤2 5次，然后在50°C烘箱中干燥0. 5h 5h，即得CdS/Mo03复合光催化剂。本专利技术得到的复合光催化剂呈纳米球形，纳米球粒径为300nm 350nm，且由每个粒径为5 20nm的小粒子自组装而成，另外纳米球中均勻镶嵌着CdS纳米晶体；该复合光 催化剂催化活性高，产氢速率可达2 5. 25mmol/h，高于现今国际无负载的最高产氢速率 1 2. 5mmol/h ；本专利技术方法的原料价格低，反应温度低，反应压力小，装置简易，并且操作 简单，无需负载贵金属，且材料粉体颗粒均勻、纯度高。附图说明图1是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，图中I 表示MoO3含量为l.Ommol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，II表示MoO3含量为 0. 5mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，III表示MoO3含量为0. 3mmol的复合光 催化剂粉体的X射线衍射图谱，IV表示MoO3含量为0. Immol的复合光催化剂粉体的X射线 衍射图谱，V表示MoO3含量为Ommol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱；图2是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体扫描电子显微镜10000倍下图谱； 图3是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体扫描电子显微镜100000倍下图谱；图4 是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体能量色散X射线能谱； 图5是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体的降解罗丹明B (IOOmL, 10mg/L)性能曲 线，图中表示空白对照曲线,~ 表示CdS降解罗丹明B(100mL，10mg/L) 性能曲线，·_A_^表示CdS/光催化剂的粉体降解罗丹明B(100mL，10mg/L)性能曲线； 图6是具体实施方式二十制备的复合光催化剂粉体的降解罗丹明B (IOOmL, 10mg/L)紫外可 见光吸收光谱曲线，图中a表示罗丹明B的紫外可见吸收曲线，b表示原始紫外可见吸收曲 线，c表示15分钟的紫外可见光吸收光谱曲线，d表示30分钟的紫外可见光吸收光谱曲线， e表示60分钟的紫外可见光吸收光谱曲线，f表示90分钟的紫外可见光吸收光谱曲线，g 表示120分钟的紫外可见光吸收光谱曲线，h表示150分钟的紫外可见光吸收光谱曲线，i 表示180分钟的紫外可见光吸收光谱曲线。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的 任意组合。具体实施方式一本实施方式中CdS/Mo03复合光催化剂由Cd(Ac)2 · 2H20、 (NH4)6Mo7O24 · 4H20 和硫代乙酰胺制成；其中(NH4)6Mo7O24 · 4H20 与 Cd(Ac)2 · 2H20 的摩尔比 为0. 1 1 3，Cd(Ac)2 · 2H20与硫代乙酰胺的摩尔比为1 1. 03 8.对。本实施方式得到的复合光催化剂呈纳米球形，纳米球粒径为300nm 350nm，且由 每个粒径为5 20nm的小粒子自组装而成，另外纳米球中均勻镶嵌着CdS纳米晶体。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是(NH4)6Mo7O24 · 4H20与 Cd(Ac)2 ·2Η20的摩尔比为0.1 2，Cd(Ac)2 · 2Η20与硫代乙酰胺的摩尔比为1 5。其它 与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式中CdS/Mo03复合光催化剂的制备方法如下一、称 取Cd(Ac)2 · 2H20、(NH4)6MO7O24 · 4H20和硫代乙酰胺，然后加入到5mL 20mL的丙酮或乙醇 溶液中，形成混合物，其中(NH4)6Mo7O24 · 4H20与Cd(Ac)2 · 2H20的摩尔比为0. 1 1 3， Cd(Ac)2 ·2Η20与硫代乙酰胺的摩尔比为1 1. 03 8. 24 ；二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中，在40°C 80°C下反应0.证 他；三、将步骤二反应得到的产物冷却到 室温，再用无水乙醇洗涤2 5次，然后在50°C烘箱中干燥0. 5h 5h，即得复合光催化剂。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中将 Cd(Ac)2 · 2H20、(NH4)6Mo7O24 · 4H20和硫代乙酰胺加入到7mL IOmL本文档来自技高网...

【技术保护点】
ＣｄＳ／ＭｏＯ↓［３］复合光催化剂，其特征在于ＣｄＳ／ＭｏＯ↓［３］复合光催化剂由Ｃｄ（Ａｃ）↓［２］·２Ｈ↓［２］Ｏ、（ＮＨ↓［４］）↓［６］Ｍｏ↓［７］Ｏ↓［２４］·４Ｈ↓［２］Ｏ和硫代乙酰胺制成；其中（ＮＨ↓［４］）↓［６］Ｍｏ↓［７］Ｏ↓［２４］·４Ｈ↓［２］Ｏ与Ｃｄ（Ａｃ）↓［２］·２Ｈ↓［２］Ｏ的摩尔比为０．１∶１～３，Ｃｄ（Ａｃ）↓［２］·２Ｈ↓［２］Ｏ与硫代乙酰胺的摩尔比为１∶１．０３～８．２４。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈刚，申造宇，于耀光，郝临星，周彦松，谈翔，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93