本发明专利技术涉及一种以离子液体为模板剂制备可见光响应的介孔Bi2O3/TiO2纳米光催化剂的方法。本发明专利技术方法的具体步骤为：以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑，即[C16mim]+Br-为模板剂，以钛酸四丁酯（TBOT）为钛源，硝酸铋为铋源，经反应混合物的制备，水热晶化，再经过过滤、洗涤、干燥和煅烧，制得介孔Bi2O3/TiO2纳米光催化剂。本发明专利技术方法制备工艺简单，绿色环保。所制备的介孔Bi2O3/TiO2催化剂，比表面积和孔容大，孔径分布均一，并具有优良的紫外及可见光催化性能。
Method for preparing mesoporous Bi2O3/TiO2 nano photocatalyst
The invention relates to a method for preparing a visible light responsive mesoporous Bi2O3/TiO2 photocatalyst with an ionic liquid as a template. The method comprises the following steps: using ionic liquid 1- sixteen alkyl bromide -3- methyl imidazole, [C16mim]+Br- as template, with four butyl titanate (TBOT) as the source of titanium, bismuth nitrate as bismuth source, the reaction mixture was prepared through hydrothermal crystallization, filtration, washing, drying and calcining and the prepared mesoporous Bi2O3/TiO2 photocatalyst. The preparation method of the invention is simple, and the environment is green. The prepared mesoporous Bi2O3/TiO2 catalysts have large surface area and pore volume, uniform pore size distribution, and excellent catalytic properties of UV and visible light.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以离子液体为模板剂制备可见光响应的介孔Bi2OZTiO2纳米光催 化剂的方法，属于无机化学合成及光催化
技术介绍
近年来，能源短缺和环境污染日益成为威胁人类生存与健康的重大问题。光催化 技术是一种以半导体为催化剂利用太阳能降解有机环境污染物的绿色环境治理新技术，它 直接利用太阳能，能彻底矿化各种难以生物降解的有机污染物，无二次污染，展现出了良好 的应用前景。TiO2化学性能稳定、无毒、价廉，是目前最常用的半导体光催化剂。但1102光 催化剂能带较宽(Eg = 3.2 eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发(占太阳能的3. 8 %)，不能 利用太阳光中的可见光，使得其太阳能利用率低；此外，TiO2经光照射后产生的光生电子与 空穴容易重新复合，其量子效率低，不足观％。上述的两个致命缺陷严重阻碍了 TiO2的大 规模商业化推广。通过贵金属沉积、离子掺杂、光敏化、表面还原处理、表面螯合、超强酸酸化等方法 对TiO2进行改性可以明显提高其量子效率、光催化活性及拓展其可见光响应范围。此外，通 过TiO2与其它金属氧化物复合，也能有效改善单一半导体材料的光催化性能。半导体Bi2O3 的能隙带为2. 8 eV，其吸收波长较长，将宽带半导体TW2与Bi2O3复合时，光生电子产生于 Bi2O3并迁移到TiO2, —方面所需的激发光频率降低，另一方面这种迁移有利于电荷的分离， 因此，Bi2O3-TiO2复合半导体表现出高于单个半导体的光催化活性。介孔结构材料由于具有高的比表面积和大的吸附容量，从而有利于有机污染物分 子在光催化剂表面的吸附。介孔材料特有的均一规则的孔道结构也利于反应物和产物的扩 散，同时也能导致入射光在催化剂表面的多次漫反射，从而增加对入射光的利用率，对催化 活性的提高起到积极的作用。与介孔TiO2光催化材料的大量研究相比，目前对介孔Bi2O3/ TiO2材料的报道极少。Bian等以非离子表面活性剂P123为模板剂，采用挥发诱导自组装 (EISA)方法合成了有序介孔 Bi203/Ti02 (Z.F. Bian, J. Zhu, S. H. Wang, Y. Cao, Χ. F. Qian, H. Χ. Li. J. Phys. Chem. C 2008, 112，6258_6洸2)。但 EISA 法的制备条件非常 苛刻，难以实际应用；此外，表面活性剂的毒性和挥发性对环境有不良影响，不符合绿色化 学和环境友好化学的要求。作为一种环境友好的新型反应介质，离子液体是近几年备受关注的“绿色”溶剂， 已成功应用于精细化工、有机合成和催化等领域。最近离子液体在无机功能材料合成中的 应用研究得到了人们的极大关注，研究显示离子液体对材料的形成和性质具有特殊的影响 和作用。离子液体具有如下优点几乎可以忽略的蒸汽压，较低的熔点，较宽的液态温度范 围，宽的电化学窗口，高的离子导电性，高的热稳定性，毒性小，非可燃性，是许多无机和有 机材料的良好溶剂等。到目前为止，在离子液体中合成介孔复合氧化物的文献和专利尚未 见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以离子液体为模板剂制备可见光响应的介孔Bi203/Ti& 纳米光催化剂的方法。本专利技术一种介孔Bi203/Ti02纳米光催化剂的制备方法，其特征在于以离子液体 1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂并具有以下的制备过程和步骤a.反应混合物的制备将一定量的钛酸四丁酯和硝酸铋溶解于一定量的去离子水中，于40 50°C下搅拌 30 40min ；在搅拌条件下缓慢加入一定量的离子液体1_十六烷基_3_甲基溴代咪唑(即 +Br1 )；用氨水调节pH至8 9 ；继续搅拌2 3h，得到反应混合物，它即为反应 前驱体胶液；制备反应混合物所用各原料的摩尔比为Bi =Ti +Br1 =H2O= (0. 02 0. 15) :1. 0 :(0. 2 ~ 0. 3) (180 200)；b.水热晶化及过滤、洗涤、干燥和煅烧将上述制得的反应混合物置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，于100 120°C下水热晶化M 48h，晶化后的产物经常规过滤、水洗，并于100°C下干燥12h ；最后 放入马弗炉中于400 500°C下煅烧2 3h，以去除模板剂；最终得到产物介孔Bi203/Ti& 纳米光催化剂。本专利技术的优点与现有技术相比，本专利技术方法具有以下优点1)由于离子液体是不挥发的绿色优良溶剂，因此该方法是绿色环保的，可以避免环境 污染。2)制备工艺简单。3)制备的介孔Bi203/Ti&均为纳米颗粒，比表面积和孔容大，孔径分布均一。4)该法制备的介孔Bi203/TiA光催化剂在紫外光和可见光下均具有优良的光催 化活性。附图说明图1为本专利技术实施例一的XRD图。图2为本专利技术实施例一的队吸附脱附等温线和孔径分布曲线。图3为本专利技术实施例一的TEM图。图4为本专利技术实施例一、二、三和四合成的样品的光催化性能曲线。具体实施例方式现将本专利技术的具体实施例叙述于后。实施例1将5. 1054g钛酸四丁酯(TBOT)和0. 1480g Bi(NO3)3 · 5H20溶于50ml去离子水中，在 40°C下磁力搅拌30min，然后缓慢加入1. 1623g +Br-，用氨水调节pH至9，继续搅 拌2 h，得到反应混合物，反应混合物的摩尔比为Bi: Ti: +Br_: H2O =0.02: 1.0 0.2 185.2。将反应混合物置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜，于100 °C下水热晶化 48 h，晶化后的产物经过滤，水洗，并于100 °C下干燥12 h，最后在马弗炉中于400 °C下煅 烧2 h，得到介孔Bi203/Ti02光催化剂。XRD分析结果表明，合成的样品为单一的锐钛矿结构，无Bi2O3衍射峰出现(见图 1)，表明Bi2O3在TiO2表面高度分散。N2吸附-脱附结果(见图2)表明，合成的样品具有典 型的IV型吸附等温线和均一的介孔结构。样品的的平均孔径为9. 8 nm, BET比表面积和孔 容分别为143. 3 m2/g和0. 535 cm3/g (见表1)。TEM结果显示合成的样品粒径约为25 nm (见图3)。样品在4-氯苯酚的紫外光和可见光降解中显示了优良的光催化性能(见图4)。权利要求1. 一种介孔Bi2OZTiO2纳米光催化剂的制备方法，其特征在于以离子液体1-十六烷 基-3-甲基溴代咪唑为模板剂并具有以下的制备过程和步骤a.反应混合物的制备将一定量的钛酸四丁酯和硝酸铋溶解于一定量的去离子水中，于40 50°C下搅拌 30 40min ；在搅拌条件下缓慢加入一定量的离子液体1_十六烷基_3_甲基溴代咪唑(即 +Br1 )；用氨水调节pH至8 9 ；继续搅拌2 3h，得到反应混合物，它即为反应 前驱体胶液；制备反应混合物所用各原料的摩尔比为Bi =Ti +Br1 =H2O= (0. 02 0. 15) :1. 0 :(0. 2 ~ 0. 3) (180 200)；b.水热晶化及过滤、洗涤、干燥和煅烧将上述制得的反应混合物置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，于100 120°C下水热晶化M 48h，晶化后的产物经常规过滤、水洗，并于100°C下干本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种介孔Ｂｉ２Ｏ３／ＴｉＯ２纳米光催化剂的制备方法，其特征在于以离子液体１－十六烷基－３－甲基溴代咪唑为模板剂并具有以下的制备过程和步骤： ａ． 反应混合物的制备 将一定量的钛酸四丁酯和硝酸铋溶解于一定量的去离子水中，于４０～５０℃下搅拌３０～４０ｍｉｎ；在搅拌条件下缓慢加入一定量的离子液体１－十六烷基－３－甲基溴代咪唑（即［Ｃ１６ｍｉｍ］＋Ｂｒ－］）；用氨水调节ｐＨ至８～９；继续搅拌２～３ｈ，得到反应混合物，它即为反应前驱体胶液；制备反应混合物所用各原料的摩尔比为：Ｂｉ：Ｔｉ：［Ｃ１６ｍｉｍ］＋Ｂｒ－］：Ｈ２Ｏ＝（０．０２～０．１５）：１．０：（０．２～０．３）：（１８０～２００）； ｂ． 水热晶化及过滤、洗涤、干燥和煅烧 将上述制得的反应混合物置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，于１００～１２０℃下水热晶化２４～４８ｈ，晶化后的产物经常规过滤、水洗，并于１００℃下干燥１２ｈ；最后放入马弗炉中于４００～５００℃下煅烧２～３ｈ，以去除模板剂；最终得到产物介孔Ｂｉ２Ｏ３／ＴｉＯ２纳米光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘红，汪孟阳，王勇，曹巍然，苏芸，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31
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