本发明专利技术公开了一种Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料及其制备方法，该复合材料是以漂珠为载体，在漂珠表面负载Ni-Fe-P薄膜。其制备步骤如下：将粉煤灰漂珠在硝酸溶液中超声清洗；之后加入到有偶联剂的乙醇和水的混合溶剂中，反应后过滤、清洗，烘干后将漂珠加入到银氨溶液中，同时加入酒石酸钾钠溶液，搅拌使漂珠活化，过滤、清洗，烘干后将漂珠再加入到次磷酸钠溶液中，室温下搅拌；配制化学镀液，滴加氨水调节pH值，将此镀液加入含有上述漂珠的溶液中，搅拌反应后过滤、清洗，烘干，即得到Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料。制备的该磁性复合材料具备软磁材料的特征，在微波吸收、电磁屏蔽、导电填料、催化等领域有很好的应用前景。
A Ni-Fe-P/ magnetic microsphere composite material and preparation method thereof
The invention discloses a magnetic cenosphere Ni-Fe-P/ composite material and its preparation method, the composite material is used microsphere as a carrier in Ni-Fe-P film loaded floating beads surface. The preparation steps are as follows: the fly ash cenosphere in nitric acid solution ultrasonic cleaning; after adding to the mixed solvent of ethanol and water coupling agent, reaction after filtration, washing, drying after the floating beads added to the silver ammonia solution, adding potassium sodium tartrate solution, stirring bead activation, filtering, after cleaning, drying the floating beads added into sodium hypophosphite solution, stirring at room temperature; preparation of electroless plating solution, adding ammonia to adjust the pH value, the plating liquid is added to the solution containing the floating beads, stirring after filtration, washing, drying, to obtain Ni-Fe-P/ cenosphere composite magnetic materials. The magnetic composite material has the characteristics of soft magnetic material, and has a good application prospect in the fields of microwave absorption, electromagnetic shielding, conductive filling, catalysis, etc..
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料领域，具体涉及一种Ni-i^e-P/漂珠磁性复合材料及其制备 方法。
技术介绍
随着现代科学技术的发展，越来越多的电子产品进入人们的生活环境，其伴随的 电磁波辐射也产生了环境污染、影响人体健康等潜在的危害。因此，治理电磁污染，寻找一 种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料一吸波材料，已成为环境材料科学的研究热点。目前常 用的微波吸收材料主要有微、超微磁性金属及合金粉末吸收剂和铁氧体吸收剂，它们因具 有吸收频段宽、吸收率高、匹配厚度薄等特点已成为使用最广泛的磁性材料，但两者最大的 缺点就是密度太大，不利于制备出质量较轻的吸波材料。为满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的 效果，亟需研究开发高性能的微波吸收材料。漂珠是粉煤灰中一种能浮于水面的空心微珠，其化学成份以二氧化硅和三氧化二 铝为主，具有颗粒细、壁薄中空、质量轻、耐磨、耐高温、力学强度好等多种功能，漂珠良好的 理化性能为实现其资源化利用提供了良好的平台。如果能在漂珠表面包覆镍铁磷合金层， 可以制备出廉价、轻质、性能良好的新型磁性复合材料，并将其应用于吸波领域，为我国国 防工业和电磁辐射防护提供新颖的吸波材料，同时还可为粉煤灰资源化利用提供新的途 径。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种M-Fe-P/漂珠磁性复合材料及其制备方 法，由该方法制备的磁性复合材料具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力，具备软磁材 料的特征，因此在微波吸收、电磁屏蔽、导电填料、催化等领域有很好的应用前景。本专利技术所涉及的M-Fe-P/漂珠磁性复合材料，是以漂珠为载体，在漂珠表面负载 Ni-Fe-P 薄膜。所述漂珠是粉煤灰中的一种珠状空心颗粒。本专利技术中Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤1)将粉煤灰漂珠加入硝酸溶液中，室温下超声清洗，过滤出漂珠；以超纯水清洗并再次 过滤出漂珠；2)将偶联剂加入乙醇和超纯水的混合溶剂中，偶联剂与混合溶剂的体积比为 1 100^200,室温下搅拌水解，然后加入步骤1)得到的漂珠，搅拌反应后，过滤出漂珠，用乙 醇清洗，然后在真空干燥箱中烘干；3)在浓度为5 40g/L的AgNO3溶液中，逐滴加入浓氨水，并不断搅拌，直至生成的棕 褐色沉淀全部消失，制得银氨溶液A ；将浓度为5飞0 g/L的C4H4KNaO6 · 4H20溶液加热煮沸 5min,冷却至室温，制得溶液B，将等体积的溶液B缓慢加入溶液A中，再加入步骤2)得到的 漂珠，室温下反应后，过滤出漂珠，超纯水清洗，然后在真空干燥箱中烘干；34)在浓度为2(T65 g/L的NaH2PA · H2O溶液中加入步骤3)得到的漂珠，室温下搅拌； 将NiSO4 · 6H20和!^eSO4 · 7H20溶于超纯水中，依次加入Na3C6H5O7 · 2H20和(NH4) 2S04搅拌混 勻，配制成化学镀液，镀液中 NiSO4 · 6H20、FeSO4 · 7H20、Na3C6H5O7 · 2H20 禾口 (NH4)2SO4 的浓度 分别为5 20 g/L、5.28 21. 12 g/L、10 30 g/L和10 25 g/L，滴加浓氨水调节镀液pH值至 7. 5 10. 0，然后将其缓慢加入到上述含有漂珠的溶液中，7(T90°C下磁力搅拌9(T120 min, 反应结束后过滤出漂珠，超纯水清洗，最后在真空干燥箱中烘干，即制得M-Fe-P/漂珠磁 性复合材料。上述步骤2)偶联剂最好为硅烷偶联剂KH580，而混合溶剂中，乙醇和超纯水的体 积比最好为95:5。漂珠质量轻且价廉易得，通过化学镀法在其表面镀覆镍铁磷合金薄膜制备出廉 价、轻质、性能良好的新型磁性复合材料，具有较高的饱和磁化强度值和较低的矫顽力值， 具备软磁材料的特征，克服了以往磁性材料价格昂贵、密度大的缺点；此外，该复合材料的 制备方法简单，易于实施，便于工业化利用；将该材料应用于吸波领域，还可为我国国防工 业和电磁辐射防护提供新颖的吸波材料，同时为粉煤灰资源化利用提供新的途径。附图说明图1为本专利技术涉及的Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料的扫描电镜形貌图(SEM)。图2为本专利技术涉及的Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料的能谱图(EDX)。图3为本专利技术涉及的Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料的磁滞回线图。具体实施例方式实施例1 1)将10mL浓硝酸溶于90 mL超纯水中，加入12. 0 g粉煤灰漂珠，室温下超声清洗30 min ；过滤出漂珠，超纯水清洗并再次过滤；2)将10mL超纯水溶于190 mL乙醇中(乙醇和超纯水体积比为95:5)，混勻后加入1 mL偶联剂KH580，室温下搅拌水解10 min，然后加入10.0 g上述步骤1)得到的漂珠，75°C 下磁力搅拌2 h后，过滤出漂珠，用乙醇清洗，然后在80°C真空干燥箱中烘干2 h；3)将0.5g AgNO3溶于100 mL超纯水中，逐滴加入浓氨水，并用玻璃棒不断搅拌，直至 生成的棕褐色沉淀全部消失，制得银氨溶液A ；将0.5 g C4H4KNaO6 · 4H20溶于100 mL超纯 水中，加热煮沸5 min,冷却至室温，制得溶液B，将等体积的B溶液缓慢加入A溶液中，磁力 搅拌下加入5.0 g上述步骤2)得到的漂珠，室温下反应3 h后，过滤出漂珠，超纯水清洗， 然后在80°C真空干燥箱中烘干2 h ；4)将1.0 g NaH2PO2 · H2O溶于50 mL超纯水中，加入2. 0 g上述步骤3)得到的漂珠， 室温下搅拌；将 l.Og NiSO4 · 6Η20、0· 264 g FeSO4 · 7Η20、0· 5 g Na3C6H5O7 · 2H20 和 0· 5 g (NH4) 2S04依次溶于50 mL超纯水中配制成化学镀液，滴加浓氨水调节其pH值至7. 5，然后 将此镀液缓慢加入到上述含有漂珠的溶液中，70°C下磁力搅90 min，反应结束后，过滤出漂 珠，超纯水清洗，最后在80°C真空干燥箱中烘干2 h，即制得Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料。图1为实施例1制得的Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料SEM图。从图中可以看出漂 珠呈规则的球状，Ni-Fe-P在漂珠表面形成了合金薄膜层，镀层厚度均勻。图2为实施例1制得的Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料的EDX谱图。EDX谱图进一步 证实了 Ni-Fe-P合金薄膜成功的镀覆在漂珠的表面。图3 (a)为实施例1制得的Ni-Fe-P/漂珠磁性复合材料的磁滞回线图。表1中列出了实施例1制得的M-Fe-P/漂珠磁性复合材料的饱和磁化强度值和 矫顽力值。实施例2:1)将10mL浓硝酸溶于90 mL超纯水中，加入12. 0 g粉煤灰漂珠，室温下超声清洗30 min ；过滤出漂珠，超纯水清洗并再次过滤；2)将5mL超纯水溶于95 mL乙醇中(乙醇和超纯水体积比为95:5)，混勻后加入1 mL 偶联剂KH580，室温下搅拌水解10 min，然后加入10.0 g上述步骤1)得到的漂珠，75°C下 磁力搅拌2 h后，过滤出漂珠，用乙醇清洗，然后在80°C真空干燥箱中烘干2 h；3)将2.0g AgNO3溶于100 mL超纯水中，逐滴加入浓氨水，并用玻璃棒不断搅拌，直至 生成的棕褐色沉淀全部消失，制得银氨溶液A ；将3.0 g C4H4KNaO本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种Ｎｉ－Ｆｅ－Ｐ／漂珠磁性复合材料，其特征在于：该磁性复合材料以漂珠为载体，在漂珠表面负载Ｎｉ－Ｆｅ－Ｐ薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：庞建峰，李琴，王炜，许效天，翟建平，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84
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