一种从无患子科植物荔枝、龙眼提取白坚木皮醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种从无患子科植物荔枝或龙眼中提取白坚木皮醇的方法。该方法包括60-90%浓度热乙醇回流提取、乙酸乙酯萃取提纯、活性炭脱色和结晶步骤。原料主要来源于荔枝或龙眼的果皮、果核或枝叶。相对于现有技术，本发明专利技术具有原料来源价廉易得，工艺简单可靠，产品产率纯度高，生产成本低等优点，特别适合于大规模工业化生产。

Method for extracting ethanol from litchi and longan without any fruit plants

The invention discloses a method for extracting alcohol from a plant or litchi or longan. The method includes extraction of 60-90% concentration, refluxing of hot ethanol, extraction and purification of ethyl acetate, decolorization and crystallization of activated carbon. The main raw material from litchi longan pericarp, fruit or foliage or. Compared with the prior art, the invention has the advantages of low raw material source, easy availability, simple and reliable process, high yield, high purity, low production cost, etc., and is especially suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然化合物的分离提取
，具体涉及一种从无患子科植物荔枝 或龙眼中提取白坚木皮醇的方法。
技术介绍
白坚木皮醇(Quebrachitol)起名于白坚木(Quebracho)，最早从南美洲居民用来 治病的白坚木的树皮提取液中分离出来。白坚木皮醇是一种具有旋光活性的药用天然化合 物。目前已成功利用巴西橡胶胶乳提取具有旋光性的天然产物白坚木皮醇为植物药物原 料，供制药工业简单而方便地合成无毒、无害而有特效的手性药物，用于治疗癌症、早老期 痴呆症、糖尿病和艾滋病等疾病。相关的文献研究表明，美国专利No. 72809公开了一种 从天然橡胶乳清中提取白坚木皮醇的方法(美国1925年)，采用热乙醇和乙酸乙酯双溶剂 提取技术。邓瑶筠和邓东华(2000年)“从天然橡胶中提取白坚木皮醇的研究”一文，也报 道了适合于工业化生产的从胶清中提取白坚木皮醇的方法，运用普通的化工技术对胶清进 行凝固、浓缩和净化处理，再采用化学拆分法(resolution)从肌醇衍生物中提取白坚木皮 醇。由于天然胶乳乳清成分复杂干扰物质较多，特别是同时存在甲氧基左旋肌醇(白坚木 皮醇)、甲氧基右旋肌醇、甲氧基外消旋肌醇、双甲氧基外消旋肌醇和外消旋肌醇等异构体， 存在提取工艺繁杂，纯度不高等问题。申请号为200810058202的中国专利则公开了一种利 用溶剂回流提取并纯化红杉醇(白坚木皮醇的异构体)的方法，该方法用红豆杉为原料，经 粉碎，提取，浓缩，回流溶解等过程得含量> 9 9 %红杉醇高纯品。综上可见，长期以来，白坚木皮醇的制备来源比较单一；且生产工艺复杂成本高， 直接影响了白坚木皮醇药物的广泛应用。荔枝和龙眼是原产我国的亚热带果树，栽培历史悠久。我国作为世界第一大荔枝、 龙眼生产国，栽培面积大，鲜果总产量高，在栽培和加工过程中留下大量的枝叶、果皮、种子 等栽培和加工废弃物。经过长期的研究，我们首次发现无患子科植物荔枝或龙眼中含有丰 富的白坚木皮醇化合物。但目前尚无从荔枝和龙眼提取白坚木皮醇的报道
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从无患子科植物荔枝、龙眼中分离提取白坚木皮醇的 方法。该方法原料的来源包括荔枝或龙眼整株植物的各个部位，优选果皮、果核和枝叶。为 制备白坚木皮醇相关药物提供了 一条价廉易得的来源途径。本专利技术提取方法的原理是，利用热乙醇回流提取，乙酸乙酯去杂，活性炭脱色，最 后利用白坚木皮醇在乙醇中的溶解温度高的特点，在低温下把白坚木皮醇晶体析出，得到 高纯度的晶体。该方法包括以下步骤(1)提取，在60-90° C下，以60-90%浓度的乙醇为提取液，按6-4 1的液料比提取，获 粗提物，浓缩，获粗提物浸膏；(2)提纯，蒸馏水溶解粗提物浸膏，加入乙酸乙酯或石油醚萃取，去除脂溶性杂质，留水 相备用；(3)脱色，水相使用活性炭或骨炭脱色，留滤液备用； (4 )浓缩，< 80° C下，浓缩滤液，得白坚木皮醇浸膏；(5 )结晶， 60-80° C下，用乙醇溶解浸膏，结晶，得白坚木皮醇晶体 所述的提取步骤优选超声波提取方法。为进一步提高产品纯度，该方法还可以包括重结晶步骤；该步骤具体为，第一次结 晶晶体加蒸馏水，60-80°C溶解，再加入低级醇、丙酮或乙腈，保温10-30分钟，-5-10°C冷 却，过滤收集晶体，重复3次，干燥，得白坚木皮醇重结晶体。所述提纯步骤中，乙酸乙酯或石油醚与粗提物浸膏水溶液的体积比是3-2:1。所述脱色步骤中，活性炭或骨炭的用量比例为提纯过程中水相重的10-20%。为避免高可溶性糖干扰提取，在提取步骤前建议清洗果实来源的原料去除果汁。为增加产物的溶出率，在所述的提取步骤前将植物原料制成< 20目的干粉。相对于现有技术，本专利技术的优点主要体现在1.本技术采用双溶剂提取技术与特殊的原料结合，简化了工艺条件，操作简便，适合于 工业化生产。2.原料来源易得价廉，大大地降低了生产成本。3.产品的产率、纯度高。本方法的提取率介于0.3 1. 2%之间，产品纯度高达97% 以上。具体实施例方式下面结合具体的实施例对于本专利技术作进一步的说明。实施例1(1)IOOg黑叶荔枝果皮干粉(20目)+ 400ml 75% (w/w)乙醇(分三次)，70°C超声波 提取各1. 5小时，合并滤液，滤液在60°C下减压旋转蒸发浓缩成至50ml左右，加入50ml蒸 馏水充分混勻后加入200ml乙酸乙酯于分液漏斗，充分混勻，留水相待用；加入200ml乙醇 到水相，80°C水浴，充分混合后加入30g活性碳1小时后过滤，滤液60°C下减压旋转蒸发浓 缩成至50ml左右，加入IOOml乙醇，80°C水浴溶解静置1小时，_5°C冷却，过滤获得晶体， 100°C干燥，得1. 51g白坚木皮醇粗品；在粗品加入8ml蒸馏水80° C溶解30分钟，加入20ml 乙醇，保温30分钟后_5°C冷却，过滤收集晶体，重复3次，得干燥晶体1. 12g ；称取0. 2g晶 体配成 200ppm 溶液，利用 Coregel 87 C (Transgenomic CH0-99-5860)色谱柱 HPLC-MS 和 HPLC-RID分别做定性和定量检测，流动相为纯水，流速0. 6ml/min ；检测结果是出峰时间和 一级、二级质谱均与标样一致，纯度为97. 2%。实施例2(2)IOOg黑叶荔枝果皮干粉(20目)+ 600ml 90 % (w/w)乙醇(分三次)，80°C超声 波提取各2小时，合并滤液，滤液在60°C下减压旋转蒸发浓缩成至50ml左右，加入50ml蒸 馏水充分混勻后加入300ml乙酸乙酯于分液漏斗，充分混勻，留水相待用；加入200ml乙醇 到水相，80°C水浴，充分混合后加入30g活性碳1小时后过滤，滤液60°C下减压旋转蒸发浓 缩成至50ml左右，加入IOOml乙醇，80°C水浴溶解静置1小时，_5°C冷却，过滤获得晶体，100°C干燥，得1. 75g白坚木皮醇粗品；在粗品加入8ml蒸馏水80° C溶解30分钟，加入20ml 乙醇，保温30分钟_5 °C冷却，过滤收集晶体，重复3次，得干燥晶体1. 22g ；称取0. 2g晶体 配成 200ppm 溶液，利用 Coregel 87 C (Transgenomic CH0-99-5860)色谱柱 HPLC-MS 及 HPLC-RID分别做定性和定量检测，流动相为纯水，流速0. 6ml/min ；检测结果是出峰时间和 一级、二级质谱均与标样一致，纯度为97. 0%。实施例3 (3) IOOg黑叶荔枝种子干粉(20目)+ 600ml 90% (w/w)乙醇(分三次)，80°C超声波 提取各2小时，合并滤液，滤液在60°C下减压旋转蒸发浓缩成至50ml左右，加入50ml蒸馏 水充分混勻后加入300ml石油醚于分液漏斗，充分混勻，留水相待用；加入200ml乙醇到水 相，80°C水浴，充分混合后加入30g活性碳1小时后过滤，滤液60°C下减压旋转蒸发浓缩成 至50ml左右，加入IOOml乙醇，80°C水浴溶解静置1小时，_5°C冷却，过滤获得晶体，100°C 干燥，得1. 62g白坚木皮醇粗品；在粗品加入8ml蒸馏水80° C溶解30分钟，加入20ml乙 醇，保温30分钟-5°C冷却，过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从无患子科植物荔枝、龙眼提取白坚木皮醇的方法，包括选择、清洗原料去除果汁步骤，其特征在于，还包括以下步骤：　　（１）提取，在６０－９０ｏＣ下，以６０－９０％浓度的乙醇为提取液，按６－４：１的液料比回流提取，获粗提物，浓缩，获粗提物浸膏；（２）提纯，蒸馏水溶解粗提物浸膏，加入乙酸乙酯或石油醚萃取，去除脂溶性杂质，留水相备用；　　（３）脱色，水相使用活性炭或骨炭脱色，留滤液备用；　　（４）浓缩，≤８０ｏＣ下，浓缩滤液，得白坚木皮醇浸膏；　　（５）结晶，６０－８０ｏＣ下，用乙醇溶解浸膏，结晶，得白坚木皮醇晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王惠聪，黄旭明，陈厚彬，胡桂兵，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：81