本发明专利技术涉及软磁材料制备技术领域，具体涉及一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法。首先在真空度小于5×10-3Pa下，将合金原料在真空高频炉或电弧炉中熔炼成母合金熔体；然后在真空度为2×10-3Pa，氩气气氛保护下，将母合金熔体注入真空单辊熔体急冷设备中把母合金制成非晶薄带，冷却辊表面线速度45-49m/s，石英喷嘴与铜辊的距离0.5mm，喷嘴出口熔体过热度50K；最后在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理，磁脉冲场强Hp=100～400Oe，频率f=20～2000Hz，作用时间tp=5min～10min，得到非晶纳米晶材料。
Method for preparing iron base nanocrystalline material by middle and low frequency magnetic pulse
The invention relates to the technical field of preparation of soft magnetic materials, in particular to a method for preparing iron-based nanocrystalline materials by means of medium and low frequency magnetic pulses. At first, the vacuum degree is less than 5 * 10-3Pa, the alloy material in the vacuum furnace or arc furnace in high frequency melting into master alloy melt; then 2 * 10-3Pa in vacuum, argon atmosphere, the master alloy melt into the vacuum single roller melt quench equipment in the master alloy made of amorphous ribbons, cooling the roller surface line speed 45-49m/s quartz nozzle and the copper roller distance 0.5mm, nozzle outlet superheat of the melt 50K; finally in the multi-function programmable pulse generator of magnetic amorphous ribbons by magnetic pulse processing, pulsed magnetic field Hp=100 ~ 400Oe, f=20 ~ 2000Hz frequency, duration of tp=5min ~ 10min are amorphous and nanocrystalline material.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及软磁材料制备
，具体涉及一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳 米晶材料的方法。
技术介绍
铁基纳米晶材料是由铁基非晶在纳米晶化处理后得到的纳米晶弥散分布于剩余 非晶基体的双相纳米合金。其具有较好的软磁性能，即矫顽力低、饱和磁化强度高，在电力 变压器、开关电源、灵敏传感器等领域的应用比较广泛。特别是i^eCoHfBCu非晶纳米晶化形 成的纳米合金-HITPERM，其高温磁感应强度大、矫顽力低，工作温度可达500°C以上，为第 二代电动航天飞机磁体的优选材料。目前国内外普遍采用的制备铁基纳米晶材料的是退火处理法，即在温度> 5000C 条件下对非晶进行> Ih的真空退火，制备纳米合金。这种工艺工序复杂、反应时间长，并且 容易导致铁基纳米晶材料的退火脆化。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种通过中低频磁脉冲制备铁基 纳米晶材料的方法，制备出性能更优良的铁基纳米晶材料。实现本专利技术目的的技术方案是按如下步骤进行(1)在真空度小于5X 10_3Pa下，将合金原料在真空高频炉或电弧炉中熔炼成母合金熔体；(2)在真空度为2X10_3Pa，氩气气氛保护下，将母合金熔体注入真空单辊熔体急冷设备 中把母合金制成非晶薄带，冷却辊表面线速度45 49m/s，石英喷嘴与铜辊的距离0. 5mm, 喷嘴出口熔体过热度50K;(3)在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理，磁脉冲场强 Hp=IOO 4000e，频率f=20 2000Hz，作用时间tp=5min lOmin，得到非晶纳米晶材料。与现有技术相比，本专利技术的特点及其有益效果是1通过调整场强、频率和作用时间控制晶化量，实现晶化量可控； 2传统晶化方法温升达500°C以上，容易导致非晶合金的退火脆化。本专利技术ΔΤ<20 ， 避免退火脆化；3传统退火晶化方法最大晶化区尺寸达到微米级，导致合金脆化。本专利技术的最大晶化区 尺寸仅为几十纳米数量级，避免了合金脆化；4本方法制备的纳米合金-HITPERM的矫顽力H。( 50A/m，饱和磁化强度150emu/g 175emu/g。附图说明图1为本专利技术的多功能程控脉冲磁场产生器结构示意图； 图2为本专利技术的多功能程控脉冲磁场产生器电子控制原理图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于下述的实施 例本专利技术所用的材料I^eSiB由北京钢铁研究总院提供；Fe (Co) HfBCu非晶喷带设备为德 国Hechigen公司Edmund Buhler真空单辊熔体急冷设备，中低频脉冲磁场处理装置为多功 能程控脉冲磁场产生器，如图1，图2所示，其中处理器为中空的螺线管，内径为100mm，非晶 材料的磁脉冲处理在处理器的空腔中进行；采用穆斯堡尔谱仪测定成品晶化量，纳米晶分 布和尺寸由透射电子显微镜高分辨像观测。实施例1 非晶材料(Fei_xCox) ^Hf7B6Cu1的磁脉冲处理(1)在真空度小于5Xl(T3Pa下，将Fe、Si、B、Co、Hf和Cu熔炼成 (Fe1^xCox)86Hf7B6Cu1 (x=0. 4)母合金熔体；(2)在真空度为2X10_3Pa，氩气气氛保护下，将(FehCox)86Hf7B6Cu1 (x=0. 4)母合金熔体 注入真空单辊熔体急冷设备中把母合金制成非晶薄带，冷却辊表面线速度45 49m/s，石 英喷嘴与铜辊的距离0. 5mm,喷嘴出口熔体过热度50K ；(3)在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理，磁脉冲频率为 IOOOHz、场强2000e、作用时间600s ；非晶样品在磁脉冲处理后晶化体积分数达17. 6%，晶化相对应的超精细磁场为 324. 99k0e ；最大晶化区尺寸在5 10纳米数量级。实施例2 非晶材料!^e78Si9B13的磁脉冲处理在其他条件与实施例1相同的情况 下，当磁脉冲频率20Hz、场强2000e、作用时间120s时，非晶的晶化体积分数为2. 1% ；当磁脉冲频率20Hz、场强4000e、作用时间120s时，非晶的晶化体积分数为5. 0% ； 当磁脉冲频率40Hz、场强2000e、作用时间120s时，非晶的晶化体积分数为7. 8%。实施例3 非晶材料Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的磁脉冲处理对该非晶进行低频磁 脉冲处理，当场强为^60e、频率均为30Hz、作用时间为300、600、900sec.时，非晶 Fe7^5Cu1Nb3Si115B9发生纳米晶化，晶化体积分数分别为2. 3,2. 6,3. 4 ；当场强为3790e、频率为20、30、40Hz、作用时间均为240sec.，非晶Fe73.SCu1Nb3Si13^B9 发生纳米晶化，晶化体积分数分别为3. 1,3. 3,5. 5。权利要求1.，其特征在于按如下步骤进行(1)将非晶母合金原料熔炼成母合金熔体；(2)把母合金熔体制成非晶薄带；(3)在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理，磁脉冲场强 Hp=IOO 4000e，频率f=20 200Hz，作用时间tp=5min 30min，得到非晶纳米晶材料；(4)在550°C温度条件下，对非晶纳米晶材料退火1小时，得到最终产品。2.根据权利要求1所述的，其特征 在于熔炼成熔体的母合金是 Fe78Si9B13 或!^e73.5CUlNb3Si13.5B9 或(Fei_xCox) Jlf7B6Cu1。3.根据权利要求1所述的，其特征 在于步骤(1)中的熔炼时的真空度小于5 X 10 ,在真空高频炉中进行。4.根据权利要求1所述的，其特征 在于步骤(2)中把母合金熔体制成非晶薄带是在氩气气氛保护下，使真空度为2X10_4Pa， 在真空单辊熔体急冷设备中将母合金熔体制成非晶薄带，喷射线速度39m/s，石英喷嘴与铜 辊的距离0. 5mm,喷嘴出口熔体过热度50 100K。全文摘要本专利技术涉及软磁材料制备
，具体涉及。首先在真空度小于5×10-3Pa下，将合金原料在真空高频炉或电弧炉中熔炼成母合金熔体；然后在真空度为2×10-3Pa，氩气气氛保护下，将母合金熔体注入真空单辊熔体急冷设备中把母合金制成非晶薄带，冷却辊表面线速度45-49m/s，石英喷嘴与铜辊的距离0.5mm，喷嘴出口熔体过热度50K；最后在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理，磁脉冲场强Hp=100～400Oe，频率f=20～2000Hz，作用时间tp=5min～10min，得到非晶纳米晶材料。文档编号H01F1/153GK102094156SQ20111003773公开日2011年6月15日 申请日期2011年2月14日 优先权日2011年2月14日专利技术者张延辉, 晁月盛, 杜安, 邹壮辉 申请人:东北大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法，其特征在于按如下步骤进行： （１）将非晶母合金原料熔炼成母合金熔体； （２）把母合金熔体制成非晶薄带； （３）在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理，磁脉冲场强Ｈｐ＝１００～４００Ｏｅ，频率ｆ＝２０～２００Ｈｚ，作用时间ｔｐ＝５ｍｉｎ～３０ｍｉｎ，得到非晶纳米晶材料； （４）在５５０℃温度条件下，对非晶纳米晶材料退火１小时，得到最终产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：晁月盛，杜安，邹壮辉，张延辉，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：89
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