本发明专利技术涉及一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，以氧化铝赤泥为原料，先回收铝，再提取钪，再利用回收铝、提钪废液制备絮凝剂——聚合氯化铝铁，先用赤泥+氧化钙+碳酸钠+蒸馏水制成球团，经烧结、研磨、制成赤泥细粉，然后在赤泥细粉中提取铝，得碱溶出液，成改性赤泥，再利用改性赤泥提取钪，再将提钪废液收集，用回收铝碱溶出液和提钪废液制备聚合氯化铝铁液体，经真空干燥得终产物黄褐色聚合氯化铝铁粉末，产物分散效果好，当加入量为污水质量的0.1％时，去浊率达到91％，可在40s内分散浑浊有机+无机水溶液，此方法工艺先进，环保节能，产物纯度好，达95％。
Method for preparing poly aluminium ferric chloride by Extracting Scandium waste liquid with red mud
The invention relates to a method for preparing polyaluminium chloride with red mud Extracting Scandium from waste liquor of the alumina red mud as raw materials, first recycling aluminum, then extracting scandium, recycling aluminum and scandium waste preparation of flocculant, polyaluminum ferric chloride, first with red mud + calcium oxide and sodium carbonate + distilled water pelletizing after sintering, grinding, fine powder, made of red mud, and then extract the aluminum in red mud powder, liquid alkali was dissolved, the modified red mud, and then use the modified red mud extraction scandium, then Extracting Scandium waste collection, digestion and extraction of scandium waste liquid preparation of polymeric aluminum ferric chloride solution for recycling aluminum alkali, by vacuum drying to obtain the final products Brown polymeric aluminum ferric chloride powder product, good dispersion effect, when the 0.1% addition of sewage quality, turbidity removal rate reached 91%, dispersed turbid organic + inorganic solution in 40s, this method has the advantages of advanced technology, environmental protection Energy saving, good purity of products, up to 95%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于无机聚合物制备 方法的
技术介绍
赤泥是氧化铝生产中排出的固体粉状废弃物，按现有氧化铝生产工艺，每生产It 氧化铝就会产生0. 72 1. 76t赤泥，估计全国每年赤泥排放量达1000万吨。目前，氧化铝厂的赤泥大都堆放在河谷、凹地，不仅占用了大量土地，还造成了碱 性物质向地下渗透，污染了环境，赤泥的回收利用已成了重要的研究课题。赤泥中含有氧化铝、氧化铁、氧化硅、氧化钙、氧化钠、氧化钪等物质，在赤泥中氧 化钪占0. 019%，钪属于伴生稀散元素，由于其热稳定性好，常用来制作耐高温的钪合金。赤泥中钪的提取是采取溶剂萃取法，要首先对赤泥进行焙烧预处理、然后碱溶，将 产生碱溶出液、提钪废液，可利用碱溶出液、提钪废液制备絮凝材料。聚合氯化铝铁是氯化铝、氯化铁通过水溶液中的羟基架桥而形成的一种无机高分 子絮凝剂，该分子以长链为基本结构，具有多种聚合态，其分子长链弯曲、扭绞成环，在链链 之间、面面之间为键连接，链连接重复有序排列成高分子，构成复杂有序的分子结构，它既 有聚合氯化铝的优良的絮凝性能和强大的电荷作用，又有氯化铁的吸附性强、沉淀速度快 的特性，可做絮凝剂，用于净化饮用水和水质处理，还可用于生活污水、工业废水处理，用赤 泥提取钪的废液制备聚合氯化铝铁具有十分重要的应用价值。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的状况，利用氧化铝赤泥，采用烧结、碱溶、萃取法 提钪，将提钪产生的碱溶液、提钪废液再利用，制成絮凝剂聚合氯化铝铁，既利用氧化铝赤 泥，又提取稀有金属钪，再制备絮凝剂——聚合氯化铝铁，达到环保、防污染再利用的目的。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为赤泥粉、氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸、 水浴水、萃取剂、稀释剂，其组合用量如下以克、毫升为计量单位赤泥A1203 · Na2SiO3 · Ca2ScTi2O4 (OH)5 · Fe2O3 · H2O氧化钙=CaO175g士Ig碳酸钠=Nei2CO3120g士Ig氢氧化钠=NaOHIOg士 Ig盐酸HCl浓度17%2000ml士IOml蒸馏水=H2O20000ml士IOOml水浴水=H2O10000ml士IOOml萃取剂:p507 (C8H17)2HPO315ml士Iml稀释剂磺化煤油C13H15S4O121500ml 士 IOml制备方法如下(1)制团称取赤泥粉500g士 Ig ；称取氧化钙175g士 Ig ；称取碳酸钠106g士 Ig ；量取蒸馏水300mL 士 ImL ；置于不锈钢容器中，用料勺揉制成球团状，成赤泥+氢氧化钠+碳酸钠+蒸馏水 球团，即赤泥球团，球团直径< φ 20mm ；然后置于陶瓷烧结容器中，晾干；(2)预热、烧结、降温、静置、冷却①预热将盛有赤泥球团的陶瓷容器置于烧结炉内，进行预热，预热温度由25°C逐渐升至 700 0C士 5 °C，预热时间 40min ；②烧结开启烧结炉，烧结炉温度由700°C逐渐升至1080°C 士5°C，升温速度15°C /min，进 行烧结，烧结时间40min ；③降温、静置烧结炉温度由1080°C逐渐降至700°C 士5°C，保温静置30min ；④冷却关闭烧结炉加热器，赤泥球团随炉冷却至25°C ；(3)研磨、过筛将冷却的赤泥球团置于研磨机内，进行研磨，研磨后用100目筛网过筛，研磨、过 筛重复进行6次，研磨后赤泥球团成赤泥细粉；(4)配制调整液称取氢氧化钠IOg士0. lg、碳酸钠4g±0. Ig置于烧杯中，加入蒸馏水5000ml，用搅 拌器搅拌5min，成氢氧化钠+碳酸钠+蒸馏水三元调整液；(5)回收铝用赤泥细粉回收铝是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；②向水浴缸中加入水浴水3000ml，水浴水淹没烧杯体积的4/5 ；③称取赤泥细粉400g，置于烧杯中；量取三元调整液2000ml置于烧杯中；④开启电加热器，温度由25°C升至80°C 士2°C ；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度 500r/min ；加热、搅拌时间 25min士 Imin ；回收铝环境为碱性；⑤冷却关闭电加热器、搅拌器，使烧杯中的溶液随水浴缸自然冷却至25°C ；冷却后成混合溶液；⑥抽滤将混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸 上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；滤饼、滤液分别收集；滤饼为改性赤泥混合物；滤液为碱溶出液，即铝酸钠溶液，用于制备聚合氯化铝铁；⑦干燥将改性赤泥混合物滤饼置于石英产物舟中，然后置于干燥箱中进行干燥，干燥温 度 IOO0C 士5°C，干燥时间 150min ；干燥后为改性赤泥；(6)用改性赤泥提钪 用改性赤泥提取钪是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；②向水浴缸中加入水浴水3000ml，水浴水淹没烧杯体积的4/5 ；③称取改性赤泥200g，置于烧杯中；量取800mL浓度为17%的稀释盐酸，加入烧杯中；④开启电加热器，温度由25°C升至60°C 士2°C ；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度500r/min ；在加热、搅拌、水浴状态下成改性赤泥+盐酸二元混合溶液；⑤抽滤将二元混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸 上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，滤液为浸出液，并收集；⑥萃取将萃取剂2mL、稀释剂200mL置于分液漏斗中混合，搅拌均勻；量取浸出液200mL， 加入到分液漏斗中，然后将分液漏斗置于振荡器上振荡15min，然后静置使其分层，液面逐 渐清晰，上层为有机相，下层为无机相，收集下层无机相，用于制备聚合氯化铝铁；无机相为 萃余液，即提钪废液，提钪废液中含有氯化铝、氯化铁；(7)制备絮凝剂-聚合氯化铝铁①量取提钪废液500mL移入烧杯中，然后将烧杯置于电热板上；将回收铝的碱溶出液IOOOmL缓慢加入提钪废液中，加热、搅拌，成混合液；用酸碱度计测定混合溶液的pH值；加热温度95°C 士 2°C，反应时间 MOmin士 5min ；在制备过程中将进行化学反应，当温度升高到95°C 士2°C时，PH = 3. 5-4. 5时，发生氯化铝、氯化铁的自聚反应，生成碱式氯化铝、碱式氯化铁，反应式为AlCl3+FeCl3+6HCl+ NaAl(OH)4+12H20 95°c±2°c/PH=3.5_4.5〉60min±5minCl3+ Cl3+NaCl 个式中=AlCl3氯化铝，FeCl3 氯化铁，NaAl (OH)4 铝酸钠，[Al (H2O)6JCl3 碱式氯化 铝，[Fe (H2O)6JCl3 碱式氯化铁，NaCl 氯化钠；当继续加入碱溶出液时、pH值将逐步升高，发生碱式氯化铝、碱式氯化铁的聚合， 单核铝、单核铁配位离子中的配位水发生水解，可生成聚合度高的多核羟基铝铁共聚物，表 达式为权利要求1. ，其特征在于使用的化学物质材料 为赤泥粉、氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸、水浴水、萃取剂、稀释剂，其组合用量 如下以克、毫升为计量单位赤泥:A1203 · Na2SiO3 · Ca2ScTi2O4 (OH) 5 · Fe2O3 · H2O 500g士 Ig稀释剂磺化煤油 C13H15S4O12 1本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：赤泥粉、氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸、水浴水、萃取剂、稀释剂，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位赤泥：Ａｌ２Ｏ３·Ｎａ２ＳｉＯ３·Ｃａ２ＳｃＴｉ２Ｏ４（ＯＨ）５·Ｆｅ２Ｏ３·Ｈ２Ｏ ５００ｇ±１ｇ氧化钙：ＣａＯ １７５ｇ±１ｇ碳酸钠：Ｎａ２ＣＯ３ １２０ｇ±１ｇ氢氧化钠：ＮａＯＨ１０ｇ±１ｇ盐酸：ＨＣｌ 浓度１７％ ２０００ｍｌ±１０ｍｌ蒸馏水：Ｈ２Ｏ ２００００ｍｌ±１００ｍｌ水浴水：Ｈ２Ｏ１００００ｍｌ±１００ｍｌ萃取剂：ｐ５０７（Ｃ８Ｈ１７）２ＨＰＯ３ １５ｍｌ±１ｍｌ稀释剂：磺化煤油Ｃ１３Ｈ１５Ｓ４Ｏ１２ １５００ｍｌ±１０ｍｌ制备方法如下：（１）制团称取赤泥粉５００ｇ±１ｇ；称取氧化钙１７５ｇ±１ｇ；称取碳酸钠１０６ｇ±１ｇ；量取蒸馏水３００ｍＬ±１ｍＬ；置于不锈钢容器中，用料勺揉制成球团状，成：赤泥＋氢氧化钠＋碳酸钠＋蒸馏水球团，即赤泥球团，球团直径≤φ２０ｍｍ；然后置于陶瓷烧结容器中，晾干；（２）预热、烧结、降温、静置、冷却①预热将盛有赤泥球团的陶瓷容器置于烧结炉内，进行预热，预热温度由２５℃逐渐升至７００℃±５℃，预热时间４０ｍｉｎ；②烧结开启烧结炉，烧结炉温度由７００℃逐渐升至１０８０℃±５℃，升温速度１５℃／ｍｉｎ，进行烧结，烧结时间４０ｍｉｎ；③降温、静置烧结炉温度由１０８０℃逐渐降至７００℃±５℃，保温静置３０ｍｉｎ；④冷却关闭烧结炉加热器，赤泥球团随炉冷却至２５℃；（３）研磨、过筛将冷却的赤泥球团置于研磨机内，进行研磨，研磨后用１００目筛网过筛，研磨、过筛重复进行６次，研磨后赤泥球团成：赤泥细粉；（４）配制调整液称取氢氧化钠１０ｇ±０．１ｇ、碳酸钠４ｇ±０．１ｇ置于烧杯中，加入蒸馏水５０００ｍｌ，用搅拌器搅拌５ｍｉｎ，成：氢氧化钠＋碳酸钠＋蒸馏水三元调整液；（５）回收铝用赤泥细粉回收铝是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；②向水浴缸中加入水浴水３０００ｍｌ，水浴水淹没烧杯体积的４／５；③称取赤泥细粉４００ｇ，置于烧杯中；量取三元调整液２０００ｍｌ置于烧杯中；④开启电加热器，温度由２５℃升至８０℃±２℃；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度５００ｒ／ｍｉｎ；加热、搅拌时间２５ｍｉｎ±１ｍｉｎ；回收铝环境为碱性；⑤冷却关闭电加热器、搅拌器，使烧杯中的溶液随水浴缸自然冷却至２５℃；冷却后成：混合溶液；⑥抽滤将混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；滤饼、滤液分别收集；滤饼为：改性赤泥混合物；滤液为：碱溶出液，即铝酸钠溶液，用于制备聚合氯化铝铁；⑦干燥将改性赤泥混合物滤饼置于石英产物舟中，然后置于干燥箱中进行干燥，干燥温度１００℃±５℃，干燥时间１５０ｍｉｎ；干燥后为：改性赤泥；（６）用改性赤泥提钪用改性赤泥提取钪是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；②向水浴缸中加入水浴水３０００ｍｌ，水浴水淹没烧杯体积的４／５；③称取改性赤泥２００ｇ，置于烧杯中；量取８００ｍＬ浓度为１７％的稀释盐酸，加入烧杯中；④开启电加热器，温度由２５℃升至６０℃±２℃；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度５００ｒ／ｍｉｎ；在加热、搅拌、水浴状态下成：改性赤泥＋盐酸二元混合溶液；⑤抽滤将二元混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，滤液为浸出液，并收集；⑥萃取将萃取剂２ｍＬ、稀释剂２００ｍＬ置于分液漏斗中混合，搅拌均匀；量取浸出液２００ｍＬ，加入到分液漏斗中，然后将分液漏斗置于振荡器上振荡１５ｍｉｎ，然后静置使其分层，液面逐渐清晰，上层为有机相，下层为无机相，收集下层无机相，用于制备聚合氯化铝铁；无机相为萃余液，即提钪废液，提钪废液中含有氯化铝、氯化铁；（７）制备絮凝剂－聚合氯化铝铁①量取提钪废液５００ｍＬ移入烧杯中，然后将烧杯置于电热板上；将回收铝的碱溶出液１０００ｍＬ缓慢加入提钪废液中，加热、搅拌，成混合液；用酸碱度计测定混合溶液的ｐＨ值；加热温度９５℃±２℃，反应时间２４０ｍｉｎ±５ｍｉｎ；在制备过程中将进行化学反应，当温度升高到９５℃±２℃时，ｐＨ＝３．５－４．５时，发生氯化铝、氯化铁的自聚反应，生成碱式氯化铝、碱式氯化铁，反应式为：式中：ＡｌＣｌ３：氯化铝，ＦｅＣｌ３：氯化铁，ＮａＡｌ（ＯＨ）４：铝酸钠，［Ａｌ（Ｈ２Ｏ）６］Ｃｌ３：碱式氯化铝，［Ｆｅ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王克勤，李爱秀，张风林，王皓，张晓芸，邓海霞，朱国海，弓庆珍，张文杰，
申请(专利权)人：太原理工大学，山西开兴赤泥开发有限公司，
类型：发明
国别省市：14
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