本发明专利技术公开了一种从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法，包括如下步骤：(1)将阿拉伯胶用酸性催化剂A1进行催化水解，中和，得到的反应液蒸除水份，得到混合粗糖浆；(2)向混合粗糖浆加入酸性催化剂A2和酮类化合物进行醚化反应，反应完毕后，中和，蒸馏回收酮类化合物，残余物用醇类化合物和水的混合物溶解，经萃取处理分别得到阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物；(3)所得的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物分别在酸性催化剂A3催化下水解脱醚，然后中和，所得溶液经脱色、蒸干、结晶，即得L-阿拉伯糖和D-半乳糖。本发明专利技术所述方法具有操作简便、产品质量优、产率高、生产成本低、溶剂可回收套用、适合大规模工业化生产等优点。
Method for extracting L-, Arabia sugar and D- galactose from gum of Arabia
The invention discloses a method for extracting galactose from Arabia gum L- Arabia sugar and D-, which comprises the following steps: (1) the Arabia rubber acid catalyst A1 for catalytic hydrolysis, neutralization, reaction liquid was evaporated water, mixing coarse syrup; (2) to the mixed crude syrup adding acidic catalyst A2 and ketones etherification reaction, after the reaction, neutralization, distillation and recovery of ketone compounds, mixtures of dissolved residue with alcohols and water, respectively, Arabia sugar galactose and etherification etherification by extraction process; (3) the Arabia sugar galactose and etherification etherification hydrolysis in ether. The acid catalyst under the catalysis of A3 were then neutralized, the solution obtained by decolorization, evaporation and crystallization, the Arabia L- sugar and D- galactose. The method of the invention has the advantages of simple operation, excellent product quality, high yield, low production cost, recyclable solvent, suitable for large-scale industrial production, etc..
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的化学新方法。
技术介绍
L-阿拉伯糖主要用作医药中间体，用于抑制肥胖、制备抗癌、抗病毒药物和预防并 治疗心血管疾病的药物，还可以作为生化试剂，用于细菌培养基的制备以及用于合成香料。 D-半乳糖主要用作医药中间体，食品添加剂，还可以作为生化试剂以及合成香料。在本专利技术作出之前，L-阿拉伯糖有如下文献报道其制备方法。例如CN1373135A 公开了用以阿拉伯胶为原料，用无机酸水解，碱中和，醇萃取，经两柱分离制得L-阿拉伯 糖。CN 101100685公开了一种由玉米麸皮经淀粉酶处理的化学和生物相结合的经色谱柱 制备L-阿拉伯糖方法。US 2007112187公开了一种以富含L-阿拉伯糖的阿拉伯胶和甜菜 渣为原料，在酸性条件下水解，经酸性离子交换树脂分离，结晶，得到L-阿拉伯糖的方法。 EP 0115068公开了一种以阿拉伯PYCNANTHA胶为原料，用0. 01 N H2SO4水解后，用阴离子 IR-4B(OH)树脂调至中性，将反应物用乙醇提取，提取液经乙酸乙酯半饱和水溶液进行柱色 谱分离。分离后可得到L-阿拉伯糖及其衍生物，及少量的D-半乳糖和L-鼠李糖。上述大多方法都是通过柱层析或离子交换树脂分离得到L-阿拉伯糖和D-半乳 糖，这些方法操作复杂，生产成本高，产率低，产能受到限制，均不适合工业化大生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种原料易得、操作简便、生产成本低、收率 高、产品质量好的适用于工业化生产的从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的新方法。为了达到上述目的，本专利技术是通过下述技术方案加以实现的—种从阿拉伯胶中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法，包括如下步骤(1)水解将阿拉伯胶用酸性催化剂A1进行催化水解，然后用碱性物质B1中和，得 到的反应液蒸除水份，得到混合粗糖浆；(2)醚化向混合粗糖浆加入酸性催化剂A2和酮类化合物进行反应，反应完毕后， 用碱性物质4中和，蒸馏回收酮类化合物，残余物用醇类化合物和水的混合物溶解，经萃取 处理分别得到阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物；(3)脱醚所得的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物分别在酸性催化剂A3催化下水 解脱醚，然后用碱性物质 中和，所得溶液经脱色、蒸干、结晶，即得L-阿拉伯糖和D-半乳糖。进一步，所述步骤1中，所述的酸性催化剂A1包括无机酸和有机酸，可选自下列一 种或者任意几种的组合盐酸、氢溴酸、硫酸、三氟乙酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、苯甲磺酸、三 氟甲磺酸；优选盐酸或硫酸。进一步，酸性催化剂A1的加入量为在步骤1的反应体系中，使酸性催化剂~的质量浓度为0. 01% 20. 0%，优选为0. 5% 5. 0%。进一步，所述的碱性物质&、B2, 独立选自下列一种或者任意几种的组合氧氧 化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠；优选氢氧 化钙或氢氧化钙和碳酸钙的组合。进一步，所述步骤1中，水解反应温度为80 120°C，优选90 100°C ；水解反应 时间为1 72小时，优选6 12小时。进一步，步骤2所述的酮类化合物优选丙酮，酮类化合物的质量用量为混合粗糖 浆质量的2 100倍，优选为5 20倍。进一步，步骤2所述的酸性催化剂A2为浓硫酸。浓硫酸加入量为在步骤2的反 应体系中，浓硫酸的加入质量以阿拉伯胶的质量计为30.0% 150.0%，优选为50.0% 100. 0%。进一步，步骤2所述的醇类化合物可选下列一种或两种任意比例的组合甲醇、乙 醇。醇类化合物与水的质量比为1 2 10，优选为1 3。进一步，步骤2所述的醚化反应在-10 40°C的温度条件下进行，优选醚化温度 为-5 20°C ；醚化反应时间为3 30小时，优选5 18小时。进一步，步骤2所述的醚化反应推荐按照如下步骤进行向装有混合粗糖浆的反 应容器中加入甲醇，使其分散均勻；控制温度小于5°C，搅拌，加入丙酮，滴加浓硫酸，滴加 完毕后将反应温度调至10°C 20°C，反应5 18小时。进一步，步骤2中，所述的萃取处理具体推荐残余物用醇类化合物和水的混合物 溶解后，用萃取溶剂(I)进行萃取，得有机相(I)和水相(I)，所述的有机相(I)蒸除溶剂得 到阿拉伯糖醚化物；所述的水相(I)再用萃取溶剂(II)进行萃取，得到有机相(II)，所述 的有机相(II)蒸除溶剂得到半乳糖醚化物。更进一步，所述的萃取溶剂⑴选自下列一种或任意几种任意比例的组合环己 烷、正己烷、环戊烷、正戊烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷、石油醚；优选石油醚。所述的萃取溶剂 (II)可选自含1 10个碳原子的烃类、卤代烃类、酯类、醚类化合物，具体选自下列一种或 任意几种任意比例的组合苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、乙酸乙酯、丙基甲 醚，丙醚、异丙醚、异丁基甲醚、叔丁基甲醚、叔丁基乙醚；最优选为三氯甲烷。进一步，为了提高产品质量，优选将步骤2所述的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化 物分别进行重结晶处理，重结晶溶剂可选自下列一种或任意几种任意比例的组合二氯甲 烷、三氯甲烷、环己烷、环戊烷、正庚烷、正己烷、异辛烷、戊烷、石油醚、乙酸乙酯、丙基甲醚、 丙醚、异丙醚、丁醚、叔丁基甲醚、叔丁基乙醚。其中阿拉伯糖醚化物的重结晶溶剂优选石油 醚，半乳糖醚化物的重结晶溶剂优选氯仿和正己烷的混合物(两者体积比优选为1 2)。进一步，步骤3所述的酸性催化剂A3包括有机酸和无机酸，可选自下列一种或者 任意几种的组合盐酸、氢溴酸、硫酸、三氟乙酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、苯甲磺酸、三氟甲磺 酸；优选为盐酸或硫酸。酸性催化剂A3的加入量为在步骤3的反应体系中使酸性催化剂 A3的质量浓度为0. 01% 20. 0%，优选为0. 5% 5. 0%。进一步，步骤3中，水解脱醚温度为60 100°C，优选为80 90°C ；水解脱醚时间 为0. 1 5. 0小时，优选0. 5 1. 0小时。本专利技术步骤3所述的脱色、蒸干、结晶均为常规操作，其中脱色试剂可以选择活性5炭。本专利技术中以Ap A2、A3和Bp B2、B3区分酸性催化剂以及碱性物质，只是区别不同的 反应步骤，不表示酸性催化剂~、A2、A3不可以选择同一种物质，也并不表示碱性物质B”B2、 B3不可以选择同一种物质。综上，与现有技术相比，本专利技术所提供的L-阿拉伯糖和D-半乳糖通过化学反应的 提纯技术具有操作简便、产品质量优、产率高、生产成本低、溶剂可回收套用、适合大规模工 业化生产等优点，具有明显的商业实施价值和社会、经济效益。具体实施例方式下面结合实施实例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。实施例1水解称取阿拉伯胶12g，将其放入250mL的三口瓶中，加入0.6g 98%浓硫酸， 60mL水，搅拌，加热，控温在90°C，反应30小时。反应结束后称取化学计量的氢氧化钙中和 至中性或弱碱性。过滤。溶液除去水分，得到粗糖浆。醚化向装有粗糖浆的250mL单口瓶中加入24mL甲醇，使其分散均勻。控制温度小 于5°C，搅拌，加入120mL丙酮，滴加6. Og 98%浓硫酸，滴加完毕后将反应温度调至10°C 15°C，反应18小时。反应结束后加入氢氧化钙中和至中性或弱碱性，过滤，滤液进行蒸本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种从阿拉伯胶中提取Ｌ－阿拉伯糖和Ｄ－半乳糖的方法，包括如下步骤：（１）水解：将阿拉伯胶用酸性催化剂Ａ１进行催化水解，然后用碱性物质Ｂ１中和，得到的反应液蒸除水份，得到混合粗糖浆；（２）醚化：向混合粗糖浆加入酸性催化剂Ａ２和酮类化合物进行醚化反应，反应完毕后，用碱性物质Ｂ２中和，蒸馏回收酮类化合物，残余物用醇类化合物和水的混合物溶解，经萃取处理分别得到阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物；（３）脱醚：所得的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物分别在酸性催化剂Ａ３催化下水解脱醚，然后用碱性物质Ｂ３中和，所得溶液经脱色、蒸干、结晶，即得Ｌ－阿拉伯糖和Ｄ－半乳糖。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李永曙，谭成侠，梅丽琴，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：86
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