本发明专利技术公开了一种大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将靶材和衬底安装在真空腔内，靶材尺寸大于衬底尺寸；步骤2：加热衬底至所需沉积温度，即650～780℃，向真空腔内通入氧气；步骤3：开启激光器使激光在靶材表面变速扫描熔蚀靶材，沉积大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜。其关键是通过发展激光变速扫描熔蚀大尺寸靶材工艺和优化工艺参数，实现了大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋无铅铁电薄膜的均匀生长。所制备的5英寸镧系稀土离子掺杂钛酸铋无铅铁电薄膜的厚度均匀性偏差在±3％以内。
Preparation method of large area lanthanide rare earth ion doped bismuth titanate ferroelectric film
The invention discloses a preparation method of a large area of lanthanide doped bismuth titanate ferroelectric thin films, characterized by comprising the following steps: Step 1: the target and the substrate is installed in the vacuum chamber, the target size is larger than the size of a substrate; step 2: heating the substrate to the required deposition temperature, 650 ~ 780 C, oxygen is introduced into the vacuum chamber; step 3: open the laser on the target surface of the laser scanning velocity target ablation, deposition of lanthanide ions doped bismuth titanate ferroelectric thin films. The key is to realize the uniform growth of large area lanthanide doped bismuth titanate and lead free ferroelectric thin films by developing laser scanning and etching large size target materials and optimizing technological parameters. The thickness uniformity deviation of the prepared 5 inch lanthanide doped bismuth titanate lead-free ferroelectric thin film is less than + 3%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于铁电薄膜制备
，涉及，尤其涉及一种直径为5英寸或5英寸以上(即大面积)镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜的制备方法。
技术介绍
铁电材料以其优良的铁电、压电、介电、热释电、光电、声光、光折变和非线性光学性能，在存储器、探测器、微波器件、光波导、光开关、光调制、光倍频、微机械系统(MEMS)等方面具有广泛的应用前景。当今，微电子、光电子技术的飞速发展，对铁电材料提出了小型化、薄膜化、高度集成化、智能化的要求。于是，铁电薄膜及其集成器件的研究成为了铁电学研究中最活跃的领域之一。目前，铁电薄膜及其集成器件主要用的是铅基类铁电材料，在制备过程中，因氧化铅挥发使得产品一致性差、成本高，而且铅的毒性大，对人体器官和大脑神经系统有不可逆转的损害，对生态环境也会造成严重污染。因此，发展无铅铁电薄膜材料是一项紧迫而有重要意义的课题。最近的研究表明，镧系稀土离子(如La3+、Nd3+、ft·3+、Sm3+、Eu3+等)掺杂钛酸铋薄膜具有大的剩余极化强度、好的耐疲劳性质、高的居里温度和较低的热处理温度，是最有希望成为替代传统铅基铁电薄膜的新型无铅铁电薄膜材料。现有对铁电薄膜的制备研究主要集中于小面积铁电薄膜的制备。随着大规模薄膜集成电路的发展，所需芯片面积不断增大，在大尺寸的晶片上制备高质量的大面积铁电薄膜已是迫在眉睫。另外，为了适应集成铁电器件的发展，提高生产效率、降低生产成本，大面积铁电薄膜制备技术也成为一项重要的研究任务。中科院上海硅酸盐研究所通过改进勻胶台吸盘的气路槽，利用溶胶-凝胶法在硅衬底上制备出了 4英寸铅基铁电薄膜，但是用溶胶-凝胶法制备铁电薄膜存在实验重复性差、周期长的缺点，而且在尺寸更大的衬底上不易保证薄膜的均勻性。然而对于大面积薄膜来说，薄膜均勻性的优劣程度是决定其能否实现工业化应用的前提，提高薄膜的均勻性也是制备大面积薄膜的主要难点所在。但是，目前关于大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋无铅铁电薄膜的制备还鲜见报道。因此，开发高均勻性的大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋无铅铁电薄膜的制备技术具有很重要的意义。本专利技术就是针对上述问题，通过发展激光变速扫描熔蚀大尺寸靶材工艺和优化工艺参数，从而实现5英寸及5英寸以上高均勻性的镧系稀土离子掺杂钛酸铋无铅铁电薄膜的制备。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提出一种大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜(薄膜的直径为5英寸或5英寸以上)的制备方法，该制备方法能够制备高均勻性(厚度偏差士3%以内)的大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜。本专利技术的技术解决方案如下—种大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤步骤1 将靶材和衬底安装在真空腔内，靶材尺寸大于衬底尺寸；步骤2 加热衬底至所需沉积温度，即650 780V，向真空腔内通入氧气；步骤3 开启激光器使激光在靶材表面变速扫描熔蚀靶材，沉积大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜。步骤3中，靶材和衬底以相同的角速度ω转动，ω为15 30转/分，激光沿靶材直径往返变速扫描，激光熔蚀产生的等离子体羽辉动态地沉积在衬底上，羽辉在衬底上的沉积轨迹为变速直线运动和勻速圆周运动的复合运动轨迹，衬底为硅衬底或者Pt/Ti/ Si02/Si 衬底。所述的激光沿靶材直径往返变速扫描是指在靶材上，以靶材中心为圆心，以r为半径的范围内，速度为v2，在该范围外，速度为Vl，r表示衬底的半径。V1和V2的取值如下a 当满足 15 彡 ω 彡 20 转 / 分时，V1 = 0. 1 0. 3mm/s, V2 = 40 45mm/s ；b 当满足 20 < ω 彡 25 转 / 分时，V1 = 0. 3 0. 6mm/s, V2 = 55 60mm/s ；c 当满足 25 < ω 彡 30 转 / 分时，V1 = 0. 8 1. Omm/s, V2 = 75 80mm/s。步骤1中，靶材成分为镧系稀土离子掺杂钛酸铋，即Bi4_xRxTi3012，其中R为镧系稀土元素，O 1. 5，衬底直径大于等于5英寸，靶材直径大于衬底直径1英寸，靶材与衬底之间的距离为100 120mm，真空腔的真空度小于KT7Torr。所述步骤3中，激光波长为193 325nm，激光单脉冲能量为300 400mJ，激光脉冲重复频率为25 35Hz。有益效果本专利技术提出的制备方法的优点在于采用激光变速扫描熔蚀大尺寸靶材，它能够使激光熔蚀靶材产生的等离子羽辉均勻地到达大尺寸衬底的整个表面，从而实现薄膜在大尺寸衬底上的均勻生长，使制备的大面积薄膜均勻度高(士3%以内，详见实施例)，而且这种方法简单高效、实验重复性好；利用本专利技术提供的方法制备的大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜，不含有毒元素铅，是一种环保的对人体无危害的大面积新型铁电薄膜材料， 在高密度铁电存储器、驱动器、传感器、微型机电系统等领域具有非常好的应用前景；本专利技术的技术方案可以向其它类型大面积铁电薄膜的制备方面推广。附图说明图1为激光变速扫描熔蚀靶材沉积大面积铁电薄膜的侧视图；图2为激光变速扫描熔蚀靶材沉积大面积铁电薄膜的俯视图；图3为激光熔蚀靶材产生的等离子体羽辉在衬底上的沉积轨迹示意图；图4为实施例1的薄膜厚度偏差图；图5为实施例1的薄膜扫描电镜表面形貌图。标号说明1-衬底，2-靶材，3-羽辉，4-激光具体实施例方式以下将结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细说明实施例1 激光变速扫描熔蚀靶材沉积大面积铁电薄膜的示意图如图1和图2所示，激光熔蚀靶材产生的等离子体羽辉在衬底上的沉积轨迹示意图如图3所示。制备5英寸(直径)钕掺杂钛酸铋铁电薄膜(Bi3.15NdQ.85Ti3012)。具体步骤如下 (1)把6英寸Bi3.15Nda85Ti3012靶材和5英寸硅衬底安装在真空腔内，靶材与衬底之间的距离为110mm，然后对真空腔抽真空至6X10_8Torr。(2)加热衬底至750°C，向真空腔内通入氧气并保持氧气压强为200mTorr。(3)开启激光器使激光在靶材表面以V1 = 0. 25mm/s,v2 = 43mm/s变速扫描熔蚀靶材，其中靶材和衬底以ω = 17转/分的速度转动，激光波长为 248nm,激光单脉冲能量为350mJ，激光脉冲重复频率为30Hz，沉积5英寸钕掺杂钛酸铋铁电薄膜。然后，利用F50-UV膜厚仪对所制备的5英寸钕掺杂钛酸铋铁电薄膜的厚度均勻性进行测试和分析，平均厚度为373nm，其厚度偏差图如图4所示，厚度偏差为士2.5%。实施例 1的薄膜扫描电镜表面形貌图如图5所示，可以看出所制备的5英寸钕掺杂钛酸铋铁电薄膜致密、无裂纹、无孔洞。实施例2:制备5英寸钐掺杂钛酸铋铁电薄膜(Bi3.15Sm0.85Ti3012)。具体步骤如下⑴把6英寸Bi3.15Sma85Ti3012靶材和5英寸硅衬底安装在真空腔内，靶材与衬底之间的距离为120mm， 然后对真空腔抽真空至6Χ10_8Τοπ·。⑵加热衬底至680°C，向真空腔内通入氧气并保持氧气压强为105mTorr。(3)开启激光器，使激光在靶材表面以V1 = 0. 4mm/s、v2 = 58mm/s变速扫描熔蚀靶材，其中靶材和衬底以ω =22转/分的速度转动，激光波长为M8nm，激光单脉冲能量为380mJ，激本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤１：将靶材和衬底安装在真空腔内，靶材尺寸大于衬底尺寸；步骤２：加热衬底至所需沉积温度，即６５０～７８０℃，向真空腔内通入氧气；步骤３：开启激光器使激光在靶材表面变速扫描熔蚀靶材，沉积大面积镧系稀土离子掺杂钛酸铋铁电薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王金斌，贾永锐，钟向丽，王芳，周益春，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：43
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