稀土着色剂的制备方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种稀土着色剂的制备方法，包括：将稀土化合物、硫磺和固体碳在1000～1500℃的密闭反应器中反应，得到稀土着色剂，所述稀土化合物为碳酸稀土或氧化稀土。本发明专利技术采用硫磺和固体碳两种固体物质为硫化剂，硫磺和固体碳在高温下反应生成二硫化碳，然后二硫化碳在密闭体系中与碳酸稀土或氧化稀土反应生成稀土硫化物。因此，本发明专利技术无需使用氢气、硫化氢或二硫化碳等危险、有毒气体，制备得到稀土着色剂。本发明专利技术提供的制备方法具有生产安全、可靠的特点。同时，由于硫磺与固体碳之间的反应为固体与固体的反应，因此，本发明专利技术提供的制备方法易于工业化生产，产量大，成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及着色剂
，更具体地说，涉及一种。
技术介绍
多年来，重金属基无机颜料一直是普遍使用的着色剂。但是，重金属基无机颜料对 对环境有很大的危害，同时危害人类的身体健康。为了避免重金属基无机颜料中的重金属对人类带来的危害，着色剂的生产者和使 用者一直在努力研制新的着色剂。1996年第4期的《RIC News》发布了法国罗纳普朗克公 司研制的红色和桔色稀土硫化物着色剂，其可以替代重金属基无机颜料对塑料进行着色， 该稀土硫化物体着色剂具有良好的热稳定性、耐光性、不透明性、遮盖力和弥散性，引起了 人们极大兴趣。目前，已经公开了多种稀土硫化物体着色剂的制备方法，例如，专利号为0680930A 的欧洲专利文献报道了一种制备稀土硫化物的方法，该方法使用硫化氢或二硫化碳为硫化 剂，以稀土碳酸盐或碳酸氢盐与至少一种碱金属元素化合物为原料，在500°C 800°C反应 0. 25 2小时。专利号为8-2592 的日本专利文献报导了一种稀土硫化物着色剂的制备 方法，以稀土卤化物为原料，在碱金属卤化物或铝的卤化物作为添加剂，在硫化氢存在下加 热制备得到稀土硫化物，通入的气体为含体积比10%的氢气与氩气的混合气体。专利号为 2619819的日本专利文献报道了一种着色剂的制备方法，该方法将草酸铈、硫磺、碳酸钠的 混合物在研钵中研磨混合均勻，将混合物放于管式炉中，通入含有体积比为10 %氢气的氢 气、氩气混合气体，在1200°C反应1小时，得到稀土硫化物体着色剂。公开号为CN 1111509C 的中国专利文献提供了一种两段式制备稀土硫化物着色剂的方法，该方法将原料二氧化铈 和添加剂碱金属碳酸盐或碱金属亚硫酸盐混勻后置于管式反应炉的高温区，将硫磺置于低 温区，通入氩气驱赶反应系统的空气，切换成氢气；高温区继续升温至100(TC 1600°C，并 在此温度下恒温保持75 150分钟，使管式炉降温，停止通入氢气，封闭管式炉尾端出口， 并使反应系统与充有氩气的储气袋连通，从而制备稀土硫化物着色剂。但是，上述报道的稀土硫化物着色剂的制备方法中均使用了氢气、硫化氢或二硫 化碳等危险、有毒气体，因此，不利于安全生产。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种，该方 法无需使用氢气、硫化氢或二硫化碳等危险、有毒气体，制备得到稀土着色剂。本专利技术提供一种，包括将稀土化合物、硫磺和固体碳在1000 1500°C的密闭反应器中反应，得到稀土着 色剂，所述稀土化合物为碳酸稀土或氧化稀土。优选的，还包括向所述密闭反应器中加入辅助硫化剂，所述辅助硫化剂与稀土化合物、硫磺和固体碳混合，反应，所述辅助硫化剂为碱金属碳酸盐或碱金属亚硫酸盐。优选的，所述辅助硫化剂中的碱金属离子与所述稀土化合物中稀土离子的摩尔比 为 0. 03 0. 6 1。优选的，所述碱金属碳酸盐为无水碳酸钠，所述碱金属亚硫酸盐为无水亚硫酸钠。优选的，所述硫磺与所述稀土化合物中稀土离子的摩尔比为1.5 4 1。优选的，所述固体碳与所述稀土化合物中稀土离子的摩尔比为3 50 1。优选的，所述碳酸稀土为碳酸铈、碳酸镧或碳酸镨。优选的，所述氧化稀土为二氧化铈、三氧化二镧或三氧化二镨。优选的，所述反应温度为1200 1400°C。优选的，所述反应时间为1 5小时。从上述的技术方案可以看出，本专利技术提供一种，包括将稀 土化合物、硫磺和固体碳在1000 1500°C的密闭反应器中反应，得到稀土着色剂，所述稀 土化合物为碳酸稀土或氧化稀土。本专利技术采用硫磺和固体碳两种固体物质为硫化剂，硫磺 和固体碳在高温下反应生成二硫化碳，然后二硫化碳在密闭体系中与碳酸稀土或氧化稀土 反应生成稀土硫化物。因此，本专利技术无需使用氢气、硫化氢或二硫化碳等危险、有毒气体，制 备得到稀土着色剂。本专利技术提供的制备方法具有生产安全、可靠的特点。同时，由于硫磺与 固体碳之间的反应为固体与固体的反应，因此，本专利技术提供的制备方法易于工业化生产，产 量大，成本低。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1制备的稀土着色剂的X射线衍射谱；图2为本专利技术实施例1制备的稀土着色剂的漫反射光谱；图3为本专利技术实施例5制备的稀土着色剂的X射线衍射谱；图4为本专利技术实施例5制备的稀土着色剂的漫反射光谱；图5为本专利技术实施例9制备的稀土着色剂的X射线衍射谱；图6为本专利技术实施例9制备的稀土着色剂的漫反射光谱。具体实施例方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术公开了一种，包括将稀土化合物、硫磺和固体碳在1000 1500°C的密闭反应器中反应，得到稀土着 色剂，所述稀土化合物为碳酸稀土或氧化稀土。本专利技术中，所述碳酸稀土优选为碳酸铈、碳酸镧或碳酸镨，所述氧化稀土优选为二氧化铈、三氧化二镧或三氧化二镨。本专利技术以硫磺、固体碳为硫化剂，所述硫磺和固体碳在高温下反应生成二硫化碳， 其化学反应式如下C+S — CS2 ( 二硫化碳)所述硫磺和固体碳生成的二硫化碳与所述碳酸稀土或氧化稀土反应生成稀土硫 化物。本专利技术采用的固体碳优选为石墨。按照本专利技术，还优选包括向所述密闭反应器中加入辅助硫化剂，所述辅助硫化剂与稀土化合物、硫磺和固 体碳混合，反应，所述辅助硫化剂为碱金属碳酸盐或碱金属亚硫酸盐。本专利技术中所述辅助硫 化剂中的碱金属离子与所述稀土化合物中稀土离子的摩尔比优选为0.03 0.6 1，更优 选为0.05 0.5 1，最优选为0.1 0.5 1。本专利技术采用碱金属碳酸盐或碱金属亚硫 酸盐为辅助硫化剂，起到辅助硫化的作用，所述碱金属碳酸盐优选为无水碳酸钠，所述碱金 属亚硫酸盐优选为无水亚硫酸钠，以碱金属碳酸盐为无水碳酸钠为例，原理为Na2CO3 (碳酸钠)+S (固体硫磺)一Na2S (硫化钠)，硫化钠为辅助硫化剂。按照本专利技术，所述反应温度优选为1200 1400°C，更优选为1250 1400°C。所述 反应时间优选为1 5小时，更优选为2 5小时，最优选为3 4小时。所述硫磺与所述 稀土化合物中稀土离子的摩尔比优选为1.5 4 1，更优选为2 4 1，最优选为2 3 1。所述固体碳与所述稀土化合物中稀土离子的摩尔比优选为3 50 1，更优选为 5 50 1，最优选为10 40 1。按照本专利技术，还优选包括将稀土着色剂进行研磨、水洗、烘干。本专利技术对所述研磨的方式并无特别限制，同 时可以采用本领域常用的水洗和烘干方式进行。本专利技术提供一种，包括将稀土化合物、硫磺和固体碳在 1000 1500°C的密闭反应器中反应，得到稀土着色剂，所述稀土化合物为碳酸稀土或氧化 稀土。本专利技术采用硫磺和固体碳两种固体物质为硫化剂，硫磺和固体碳在高温下反应生成 二硫化碳，然后二硫化碳在密闭体系中与碳酸稀土或本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种稀土着色剂的制备方法，其特征在于，包括：将稀土化合物、硫磺和固体碳在１０００～１５００℃的密闭反应器中反应，得到稀土着色剂，所述稀土化合物为碳酸稀土或氧化稀土。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪杰，庞然，邓瑞平，李成宇，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82