一种高纯水合氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯水合氧化铝的制备方法，属于金属有机化合物合成技术领域。采用纯度大于99.5％的金属铝和C5-C8高碳醇反应制备烷氧基铝，烷氧基铝再通过高压水解、老化和干燥后得到高纯水合氧化铝。本发明专利技术克服了低碳醇制备烷氧基铝纯化困难，低碳醇不容易回收和利用的缺点。通过采用高温高压水解和老化条件，能够明显减少反应时间，得到纯度高达99.9％氧化铝，本发明专利技术的方法使高纯水合氧化铝的制备工艺简化，制备效率高、制备成本低。

【技术实现步骤摘要】

，属于金属有机化合物合成
其制备方 法是以金属铝和C5-C8醇为反应物，无水氯化铝作为催化剂，合成醇铝，再通过醇铝在常压 或高压下水解老化干燥后得到水合氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无 环境污染和毒性残留，得到的产品纯度高，产品广泛用于催化剂载体和材料领域。
技术介绍
高纯氧化铝是催化剂载体、集成电路基板、透明荧光粉、功能单晶、精密仪表和航 空功能器件的重要材料。高纯氧化铝制备方法的研究、开发已经进行多年，并进行了工业规 模的生产。德国Condea公司用金属铝粉和正己醇生产高纯SB氧化铝(例如US459(^89)， 已建有万吨/年的工业装置，产品畅销世界各国，但这种工艺技术存在着金属铝粉制备困 难。国内外用异丙醇和金属铝制备高纯氧化铝也取得了较好的结果，但是由于异丙醇铝熔 点高，通过蒸馏提纯比较困难，而且异丙醇铝水解后得到的含水异丙醇循环使用比较麻烦 和反应时间较长(例如GB825972，CN85100218)。本专利技术的目的是利用普通纯度金属铝，通 过高压水解和老化的方法，制备高纯氧化铝。这种方法的优点是原料容易得到，水解老化时 间短，水解混合醇容易回收和利用，制备的氧化铝纯度高，杂质含量低。
技术实现思路
1.将C5-C8醇和金属铝在无水氯化铝催化剂存在下，110_180°C反应1 10h，过 滤后得到烷氧基铝，所述的金属铝，高碳醇和无水氯化铝的摩尔比是1 3 5 0.01 0.02。反应方程式如下Al+3CnH2n+10H — Al (0CnH2n+1) 3+3/2H2 (1)2.在(1)步中得到的烷氧基铝中加入去离子水，在压力0· 1-1. OMI3a下，115_180°C 下水解1-池，得到水解产物，分出水解产生的混合醇经脱水后返回(1)步循环使用。在 0. l-lMPal20 180°C下老化2_6h，喷雾干燥后，得到氧化铝α -Al2O3 · H2O0这两步的方程式如下权利要求1.，其制备步骤包括(1)将C5-C8高碳醇与金属铝在催化剂三氯化铝存在下反应，趁热过滤后得到烷氧基 ρ O(2)烷氧基铝中加入去离子水进行常压或高压水解，水解产物进行老化和干燥后得到 高纯水合氧化铝。2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述的金属铝、高碳醇和三氯化铝的反应温度 为110-180°C，反应时间为1 20h，摩尔比是1 3 5 0. 01 0. 02。3.权利要求1所述的方法，其特征在于所用的金属铝可以是铝锭，铝片，铝丝，铝粉，铝 的纯度要求> 99.5%。4.权利要求1所述的C5-C8高碳醇，其特征在于所用醇的含水量<0. 2%。5.权利要求1所述的方法，其特征在于所用的三氯化铝为无水三氯化铝。6.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的趁热过滤温度是90-140°C，在 加压下或100 760mmHg进行。7.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)的水解压力是0.Ι-lMPa，温度为 110-180°C，时间为l-3h ；老化压力是0. Ι-lMPa，温度为110_180°C，时间为2_6h，水解老化 后得到的醇可以循环使用。8.权利要求1所述的方法，其特征在于产物干燥是喷雾干燥，得到的水合氧化铝纯度 大于99. 9%。全文摘要本专利技术提供，属于金属有机化合物合成
采用纯度大于99.5％的金属铝和C5-C8高碳醇反应制备烷氧基铝，烷氧基铝再通过高压水解、老化和干燥后得到高纯水合氧化铝。本专利技术克服了低碳醇制备烷氧基铝纯化困难，低碳醇不容易回收和利用的缺点。通过采用高温高压水解和老化条件，能够明显减少反应时间，得到纯度高达99.9％氧化铝，本专利技术的方法使高纯水合氧化铝的制备工艺简化，制备效率高、制备成本低。文档编号C01F7/42GK102120598SQ20111002184公开日2011年7月13日 申请日期2011年1月14日 优先权日2011年1月14日专利技术者徐培全, 徐培力, 徐宝财, 褚洪波, 辛秀兰 申请人:北京工商大学, 山东浩霖石油化工科技股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高纯水合氧化铝的制备方法，其制备步骤包括：（１）将Ｃ５－Ｃ８高碳醇与金属铝在催化剂三氯化铝存在下反应，趁热过滤后得到烷氧基铝。（２）烷氧基铝中加入去离子水进行常压或高压水解，水解产物进行老化和干燥后得到高纯水合氧化铝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：辛秀兰，徐培力，徐培全，褚洪波，徐宝财，
申请(专利权)人：北京工商大学，山东浩霖石油化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11