本发明专利技术公开了一种以苦丁茶为原料制备咖啡酰奎宁酸化合物的方法。包括如下步骤：苦丁茶经热水提取得到高含多酚类物质的提取液，并通过优化得到的大孔吸附树脂实现多酚类物质的选择性分离，即通过柱层析将苦丁茶多酚类物质提取液选择性吸附于大孔树脂上，并用适当的溶剂将吸附于大孔树脂上的多酚类物质进行洗脱，以制备咖啡酰奎宁酸化合物。作为一种成本低、效率高、环境友好的制备工艺，本发明专利技术易于工业化生产，具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以苦丁茶作为原料，利用大孔树脂对苦丁茶中功能性成分的特异 性吸附，采用不同的条件洗脱，以制备咖啡酰奎宁酸化合物的方法。
技术介绍
苦丁茶历史悠久，是我国南部和东部地区人民饮用的一种代用茶，为常用中药，多 以植物的嫩叶或叶入药，性味苦甘，具有清热凉血、滋养肝肾之功效。研究发现苦丁茶富含 多酚(主要是咖啡酰奎宁酸)、黄酮、皂素、氨基酸等多种活性物质，其风味与保健功能也正 是其所特有的生物活性成分所赋予的。随着对食品安全的日益关注及人类回归自然的心理影响，天然抗氧化剂的研究和 应用成为当今食品行业最活跃的领域。大量的研究表明，苦丁茶多酚不仅是一种天然的无 毒的抗氧化剂，而且也是一种理想的天然药物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，在抑 菌、抗病毒、防癌抗癌、抑制肿瘤、防治心血管疾病等方面具有良好功效。据报道迷迭香醚、 茶多酚等，其抗氧活性超过了常用的食品使用的合成抗氧剂，同时它们还具有耐高温的特 异性，可被选用在烧烤油的添加剂中，也可以作为抗氧增效剂配合使用，是新开发的高效植 物抗氧剂。因此以苦丁茶为原料，如何同时提取、分离纯化苦丁有效功能成分，并研究开发 系列功能性食品，对于拓展苦丁茶有效成分的应用领域具有极其重要的意义。目前，国内苦丁茶多酚类提取采用的是溶剂法，该方法生产周期长、温度高，所制 备的多酚类物质含量和活性较低，且由于在生产过程中使用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂，不 仅操作不安全，产品还存在有毒溶剂残留问题，其品质难以满足市场的需求；同时溶剂法对 环境的污染较大，不符合清洁化生产发展的方向。而利用吸附柱层析法，可以有效地分离纯 化出纯度和活性高的多酚类物质，无有毒试剂残留，生产工艺简单、安全，是一种对环境友 好的工艺。
技术实现思路
本专利技术的要解决的技术问题是以苦丁茶作为原料，提供一种制备苦丁茶咖啡酰奎 宁酸化合物的工艺，能够保证提取的产品成本低、效率高、环境友好，且工艺易于实现工业化生产。为解决上述问题，本专利技术提供了一种以苦丁茶为原料制备咖啡酰奎宁酸化合物的 方法，包括如下工艺步骤1)苦丁茶经粉碎与热水提取，制备富含咖啡酰奎宁酸化合物的提取液；2)采用特定的大孔树脂处理茶提取液；3)先用水充分洗脱，接着用低浓度乙醇溶液洗脱，收集低浓度乙醇洗脱组分，并浓 缩得到单咖啡酰奎宁酸化合物；4)然后用高浓度乙醇溶液洗脱，收集高浓度乙醇洗脱液，洗脱液经浓缩与干燥，得 到咖啡酰奎宁酸化合物。本专利技术所述方法可以将苦丁茶多酚类物质分成单咖啡酰奎宁酸化合物和二咖啡 酰奎宁酸化合物，大孔吸附树脂的再生性能好，可以再生重复使用，洗脱剂水、乙醇无毒无 害，乙醇也可以回收多次利用。本工艺成本低、效率高、环境友好，易于实现工业化生产。附图说明图1为苦丁茶多酚类物质提取液的HPLC图谱图2为分离苦丁茶多酚类一取代物的HPLC图谱图3为分离苦丁茶多酚类二取代物的HPLC图谱具体实施例方式1)富含苦丁茶多酚类物质提取液的制备苦丁茶经磨碎后，液料比10 1，在 950C的条件下水浴浸提2次，每次30min ；2)提取液的大孔树脂处理选取对苦丁茶多酚类物质具有吸附分离的大孔树脂， 用水平衡，上样液中苦丁茶咖啡酰奎宁酸化合物的浓度为10mg/mL，上样量为1个柱床体 积。上样后用水充分洗脱，水的洗脱流速为每小时2个柱床体积。；3)低浓度乙醇溶液洗脱使用40%浓度的乙醇溶液洗脱大孔树脂，流速为每小时 2个柱床体积，收集4个柱床体积的洗脱液，在35°C下减压浓缩，并干燥得到单咖啡酰奎宁 酸化合物。4)高浓度乙醇溶液洗脱使用95%浓度的乙醇溶液洗脱大孔树脂，洗脱流速为每 小时2个柱床体积，收集4个柱床体积的洗脱液，在35°C下进行减压浓缩，并干燥得到二咖 啡酰奎宁酸化合物。权利要求1.，包括如下步骤1)苦丁茶经粉碎与热水提取，制备富含咖啡酰奎宁酸化合物的提取液；2)采用特定的大孔树脂处理茶提取液；3)先用水充分洗脱，接着用低浓度乙醇溶液00-40%)洗脱，收集低浓度乙醇洗脱组 分，并浓缩干燥得到单咖啡酰奎宁酸化合物；4)用高浓度乙醇溶液(80-95%)洗脱，收集高浓度乙醇洗脱液，洗脱液经浓缩与干燥， 得到二咖啡酰奎宁酸化合物。2.根据权利要求1所述的，其特 征在于步骤1)中苦丁茶经磨碎后，液料比10 1，在95°C下水浴浸提2次，每次30min，合 并上清液。3.根据权利要求1所述的，其特 征在于步骤2、中选取对苦丁茶多酚类物质具有吸附分离的大孔树脂，用水平衡，上样液中 苦丁茶咖啡酰奎宁酸化合物的浓度为10mg/mL，上样量为1个柱床体积上样后用水充分洗 脱，水的洗脱流速为每小时2个柱床体积。4.根据权利要求1所述的，其特 征在于步骤幻中使用低浓度的乙醇溶液00-40%)洗脱大孔树脂，流速为每小时2个柱床 体积，收集4个柱床体积的洗脱液，在30-40°C下减压浓缩，并干燥得到单咖啡酰奎宁酸化 合物。5.根据权利要求1所述的，其特 征在于步骤4)中使用高浓度(80-95%)的乙醇溶液洗脱大孔树脂，流速为每小时2个柱床 体积，收集4个柱床体积的洗脱液，在30-40°C下进行减压浓缩，并干燥得到二咖啡酰奎宁酸。全文摘要本专利技术公开了。包括如下步骤苦丁茶经热水提取得到高含多酚类物质的提取液，并通过优化得到的大孔吸附树脂实现多酚类物质的选择性分离，即通过柱层析将苦丁茶多酚类物质提取液选择性吸附于大孔树脂上，并用适当的溶剂将吸附于大孔树脂上的多酚类物质进行洗脱，以制备咖啡酰奎宁酸化合物。作为一种成本低、效率高、环境友好的制备工艺，本专利技术易于工业化生产，具有广阔的应用前景。文档编号C07C69/732GK102086153SQ20111000731公开日2011年6月8日 申请日期2011年1月14日 优先权日2011年1月14日专利技术者孙怡, 张文芹, 曾晓雄, 许文清 申请人:南京农业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以苦丁茶为原料制备咖啡酰奎宁酸化合物的方法，包括如下步骤：１）苦丁茶经粉碎与热水提取，制备富含咖啡酰奎宁酸化合物的提取液；２）采用特定的大孔树脂处理茶提取液；３）先用水充分洗脱，接着用低浓度乙醇溶液（２０－４０％）洗脱，收集低浓度乙醇洗脱组分，并浓缩干燥得到单咖啡酰奎宁酸化合物；４）用高浓度乙醇溶液（８０－９５％）洗脱，收集高浓度乙醇洗脱液，洗脱液经浓缩与干燥，得到二咖啡酰奎宁酸化合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曾晓雄，张文芹，许文清，孙怡，
申请(专利权)人：南京农业大学，
类型：发明
国别省市：84
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。