本发明专利技术涉及一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO2的方法，该方法以可再生资源纤维素为模板剂，绿色离子液体/水为混合溶剂，四氯化钛为钛源，采用液相水解法制得TiO2/纤维素复合前驱体，在空气气氛中程序升温焙烧处理制得介孔TiO2光催化剂。该材料比传统TiO2催化剂具有更高的紫外光催化活性，以及良好的比表面积和孔隙结构，且孔隙可调控。该方法的成功研制为介孔材料的合成提供了一个崭新的平台，对于减少污染排放，拓展离子液体和TiO2的应用领域，改善人类生存环境和身心健康，具有一定的理论和现实意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔T^2的方法。
技术介绍
自从1995年采用改进sol-gel方法合成介孔TW2以来，介孔TW2由于具有较大 的比表面积和孔体积，可调控的孔径尺寸以及可修饰的表面性质等，受到了包括从事多相 催化、吸附分离以及高等无机材料等学科领域研究人员的广泛重视。传统制备介孔材料的方法大多都用到各种有机溶剂和模板剂(表面活性剂、嵌段 共聚物、非表面活性剂有机小分子、微乳液液滴及聚合物微球形成的胶体晶体等模板剂)。 其合成条件也相对苛刻，对环境污染较大，所制备的材料性能也不甚理想。因此寻求一种环 境友好技术合成介孔材料的方法成为众多研究人员关注的热点。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔 TiO2的方法。该方法以甲基纤维素为模板剂，绿色离子液体/水为混合溶剂，四氯化钛为钛 源，采用液相水解法制得TiO2/纤维素复合前驱体，再通过焙烧处理制得具有不同孔隙结构 的介孔TiO2光催化剂。该材料比传统TiO2催化剂具有更高的紫外光催化活性，以及良好的 比表面积和孔隙结构，且孔隙可调控。本专利技术是通过如下技术方案实施的一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiA的方法的具体步骤为a)称取1.0-8. Og甲基纤维素与100-300mL的离子液体/水混合溶剂；b)加入盐酸调节溶液的pH至3-5；c)在搅拌下滴加5-15mL的TiCl4,反应20_40min；d)升温至7(T90°C，并用NH4OH调节溶液的pH值至中性，反应30-60min；e)将步骤d)得到的反应物料陈化8-15h，水洗2-4次后再采用乙醇清洗1_3次；将清 洗后的物料在100-120°C下烘干，研磨；f)将研磨后的物料在空气气氛中，以10°C/min的速率升温至450-750°C，保温2h，自 然冷却至室温，即制得所述介孔Ti02。所述离子液体为氯化1- 丁基-3-甲基咪唑，氯代1-甲基-3- 丁基咪唑中的任意 一种或几种。所述离子液体与水的体积比为8:1-3:1。本专利技术的优点在于1)本专利技术产品与传统合成方法相比，具有污染小、反应条件温和、容易控制等优点。2)该产品与传统TW2相比，具有更高的活性，良好的比表面积、孔隙均勻、结构可 控等优点。3 )本专利技术的成功研制为介孔材料的合成提供了 一个崭新的平台，对于减少污染排放，拓展离子液体和TiO2的应用领域，改善人类生存环境和身心健康，具有一定的理论和现实意义。 具体实施例方式一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiA的方法的具体步骤为a)称取1.0-8. Og甲基纤维素与100-300mL的离子液体/水混合溶剂；b)加入盐酸调节溶液的PH至3-5；c)在搅拌下滴加5-15mL的TiCl4,反应20_40min；d)升温至7(T90°C，并用NH4OH调节溶液的pH值至中性，反应30-60min；e)将步骤d)得到的反应物料陈化8-15h，水洗2-4次后再采用乙醇清洗1_3次；将清 洗后的物料在100-120°C下烘干，研磨；f)将研磨后的物料在空气气氛中，以10°C/min的速率升温至450-750°C，保温2h，自 然冷却至室温，即制得所述介孔Ti02。所述离子液体为氯化1- 丁基-3-甲基咪唑，氯代1-甲基-3- 丁基咪唑中的任意 一种或几种。所述离子液体与水的体积比为8:1-3:1。实施例1一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔T^2的方法的具体步骤为a)称取1.Og甲基纤维素与IOOmL的离子液体/水混合溶剂，其中离子液体与水的体积 比为8:1 ；b)加入盐酸调节溶液的pH至3；c)在搅拌下滴加5mL的TiCl4,反应20min；d)升温至70°C，并用NH4OH调节溶液的pH值至中性，反应30min；e)将步骤d)得到的反应物料陈化他，水洗2次后再采用乙醇清洗1次；将清洗后的物 料在100°C下烘干，研磨；f)将研磨后的物料在空气气氛中，以10°C/min的速率升温至450°C，保温2h，自然冷 却至室温，即制得所述介孔Ti02。所述离子液体为氯化1- 丁基-3-甲基咪唑。实施例2一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔T^2的方法的具体步骤为a)称取8.Og甲基纤维素与300mL的离子液体/水混合溶剂，离子液体与水的体积比 为3:1 ；b)加入盐酸调节溶液的pH至5；c)在搅拌下滴加15mL的TiCl4,反应40min；d)升温至90°C，并用NH4OH调节溶液的pH值至中性，反应60min；e)将步骤d)得到的反应物料陈化15h，水洗4次后再采用乙醇清洗3次；将清洗后的 物料在120°C下烘干，研磨；f)将研磨后的物料在空气气氛中，以10°C/min的速率升温至550°C，保温2h，自然冷却至室温，即制得所述介孔Ti02。所述离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑和氯代1-甲基-3-丁基咪唑的混合溶 液。实施例3一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔T^2的方法的具体步骤为a)称取5.Og甲基纤维素与200mL的离子液体/水混合溶剂，离子液体与水的体积比 为5 1 ；b)加入盐酸调节溶液的pH至4；c)在搅拌下滴加IOmL的TiCl4,反应30min；d)升温至80°C，并用NH4OH调节溶液的pH值至中性，反应40min；e)将步骤d)得到的反应物料陈化10h，水洗3次后再采用乙醇清洗2次；将清洗后的 物料在110°C下烘干，研磨；f)将研磨后的物料在空气气氛中，以10°C/min的速率升温至750°C，保温2h，自然冷 却至室温，即制得所述介孔Ti02。所述离子液体为氯代1-甲基-3- 丁基咪唑。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与 修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。权利要求1.一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TW2的方法，其特征在于所述方法 的具体步骤为a)称取1.0-8. Og甲基纤维素与100-300mL的离子液体/水混合溶剂；b)加入盐酸调节溶液的pH至3-5；c)在搅拌下滴加5-15mL的TiCl4,反应20_40min；d)升温至7(T90°C，并用NH4OH调节溶液的pH值至中性，反应30-60min；e)将步骤d)得到的反应物料陈化8-15h，水洗2-4次后再采用乙醇清洗1_3次；将清 洗后的物料在100-120°C下烘干，研磨；f)将研磨后的物料在空气气氛中，以10°C/min的速率升温至450-750°C，保温2h，自 然冷却至室温，即制得所述介孔Ti02。2.根据权利要求1所述的一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔T^2的方法， 其特征在于所述离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑，氯代1-甲基-3-丁基咪唑中的任 意一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiA的方法， 其特征在于所述离子液体与水的体积比为8:1-3:1。全文摘要本专利技术涉及一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO2的方法，该方法以可再生资源纤维素为模板剂，绿色离子液体/水为混合溶剂，四氯化钛为钛源，采用液相水解法制得TiO2/纤维素复合前驱体，在空气气氛中程序升温焙烧处理制得介孔TiO2光催化剂。该本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子液体／水介质中纤维素模板合成介孔ＴｉＯ↓［２］的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为：ａ）称取１．０－８．０ｇ甲基纤维素与１００－３００ｍＬ的离子液体／水混合溶剂；ｂ）加入盐酸调节溶液的ｐＨ至３－５；ｃ）在搅拌下滴加５－１５ｍＬ的ＴｉＣｌ↓［４］，反应２０－４０ｍｉｎ；ｄ）升温至７０～９０℃，并用ＮＨ↓［４］ＯＨ调节溶液的ｐＨ值至中性，反应３０－６０ｍｉｎ；ｅ）将步骤ｄ）得到的反应物料陈化８－１５ｈ，水洗２－４次后再采用乙醇清洗１－３次；将清洗后的物料在１００－１２０℃下烘干，研磨；ｆ）将研磨后的物料在空气气氛中，以１０℃／ｍｉｎ的速率升温至４５０－７５０℃，保温２ｈ，自然冷却至室温，即制得所述介孔ＴｉＯ↓［２］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈孝云，陈星，陆东芳，林金春，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：35
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