一种氟鼠酮中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氟鼠酮中间体的合成方法，将3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸溶解于有机溶剂中得到混合溶液，在混合溶液中加入酸性介质，回流反应3～20小时，反应结束后蒸去所述有机溶剂得到残留物，加入乙酸乙酯溶解残留物后依次用水、质量浓度为10％的碳酸钠溶液洗涤，分出有机相，蒸去有机相中的溶剂，得到3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮粗品，最后将粗品用甲醇重结晶得到所述3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮；其中3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸与酸性介质的摩尔配比为1∶1～3。本发明专利技术简单有效、易于操作、环境友好，能提高产品收率和纯度，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抗凝血灭鼠药氟鼠酮中间体的合成方法，具体说是一种氟鼠酮关 键中间体3-对甲氧基苯基-1，2，3,4-四氢萘-1-酮的合成方法。
技术介绍
氟鼠酮(Flocoumafen)，化学名为:4_羟基 _3_ (1，2，3，4_ 四氢 _3_ (4_ ((4_ 三氟甲 基苄氧基)苯基)-1-萘基)-2Η-1-苯并吡喃-2-酮。是一种第二代抗凝血类灭鼠药，可以 有效杀灭抗性鼠，其化学结构式(II)如下式所示权利要求1.一种氟鼠酮中间体3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮的合成方法，其特征在 于该方法为将3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸溶解于有机溶剂中得到混合溶液，在混合溶 液中加入酸性介质，回流反应3 20小时，反应结束后蒸去所述有机溶剂得到残留物，加入 乙酸乙酯溶解残留物后依次用水、质量浓度为10%的碳酸钠溶液洗涤，分出有机相，蒸去有 机相中的溶剂，得到3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮粗品，最后将粗品用甲醇重 结晶得到所述3-对甲氧基苯基-1，2，3,4-四氢萘-1-酮；其中3-苄基-3-对甲氧基苯基 丙酸与酸性介质的摩尔配比为1 1 3。2.根据权利要求1所述氟鼠酮中间体3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮的合成 方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、1，1，2_三氯乙烷、1，3_ 二 氯丙烷中的一种或多种。3.根据权利要求1所述氟鼠酮中间体3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮的合 成方法，其特征在于，所述酸性介质为三氯乙酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、甲基磺酸、 三氟甲基磺酸中的任一种。全文摘要本专利技术公开了，将3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸溶解于有机溶剂中得到混合溶液，在混合溶液中加入酸性介质，回流反应3～20小时，反应结束后蒸去所述有机溶剂得到残留物，加入乙酸乙酯溶解残留物后依次用水、质量浓度为10％的碳酸钠溶液洗涤，分出有机相，蒸去有机相中的溶剂，得到3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮粗品，最后将粗品用甲醇重结晶得到所述3-对甲氧基苯基-1，2，3，4-四氢萘-1-酮；其中3-苄基-3-对甲氧基苯基丙酸与酸性介质的摩尔配比为1∶1～3。本专利技术简单有效、易于操作、环境友好，能提高产品收率和纯度，适用于工业化生产。文档编号C07C49/637GK102070426SQ20111000305公开日2011年5月25日 申请日期2011年1月10日 优先权日2011年1月10日专利技术者姚志牛 申请人:南通功成精细化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟鼠酮中间体３－对甲氧基苯基－１，２，３，４－四氢萘－１－酮的合成方法，其特征在于该方法为：将３－苄基－３－对甲氧基苯基丙酸溶解于有机溶剂中得到混合溶液，在混合溶液中加入酸性介质，回流反应３～２０小时，反应结束后蒸去所述有机溶剂得到残留物，加入乙酸乙酯溶解残留物后依次用水、质量浓度为１０％的碳酸钠溶液洗涤，分出有机相，蒸去有机相中的溶剂，得到３－对甲氧基苯基－１，２，３，４－四氢萘－１－酮粗品，最后将粗品用甲醇重结晶得到所述３－对甲氧基苯基－１，２，３，４－四氢萘－１－酮；其中３－苄基－３－对甲氧基苯基丙酸与酸性介质的摩尔配比为１∶１～３。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚志牛，
申请(专利权)人：南通功成精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32