治疗头痛的天舒分散片及制备方法和质量控制方法技术

一种治疗头痛的天舒分散片，其特征在于：它是用川芎７８４ｇ、天麻１９６ｇ和交联聚乙烯吡咯烷酮１００ｇ、低取代羟丙基纤维素７７ｇ、微粉硅胶１８ｇ、微晶纤维素２００ｇ、硬脂酸镁３ｇ、阿司帕坦２ｇ制备而成的。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种治疗头痛的天舒分散片及制备方法和质量控制方法，属于中药的

技术介绍
中医治疗偏头痛有效的药物主要是川芎和天麻制剂，其中天舒制剂由天麻及川芎两味中药组成，具有活血平肝的功效，主要用于血瘀所致血管神经性头痛，广泛用于防治各类头痛，研究表明，使用天舒制剂可以缓解疼痛程度，缩短头痛发作时间，尤其能够较理想的控制发作次数，很大程度上减轻患者常年被头痛困扰的痛苦，且无明显的不良反应。目前市场上应用较多的为天舒胶囊，但胶囊剂存在患者服药后局部药物浓度过高等不足之处，而分散片是近年来发展起来的一种速效制剂，有“固体口服液”之美誉，集片剂与口服液体制剂的优点于一身，并克服了两者的不足，能解决现有胶囊剂存在的问题。另外，为了全面考察和控制产品的质量，保证药品的临床疗效，需要制定合理而稳定的质量控制标准。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种治疗头痛的天舒分散片及制备方法和质量控制方法，本专利技术在现有技术的基础上，将天舒胶囊改剂为分散片，克服了现有胶囊剂的不足，更有利于药物吸收，显著提高了其生物利用度，更加方便患者用药；并且研究制定了科学合理的质量控制方法，以有效地控制和提高产品质量。本专利技术是这样构成的它是用川芎784g、天麻196g和交联聚乙烯吡咯烷酮100g、低取代羟丙基纤维素77g、微粉硅胶18g、微晶纤维素200g、硬脂酸镁3g、阿司帕坦2g制备而成的。天舒分散片的制备方法为取川芎和天麻粉碎、混合，用90％乙醇回流提取两次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成55～60℃相对密度为1.27的清膏；药渣加水煎煮两次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成55～60℃相对密度为1.27的清膏，与上述清膏合并，真空干燥，粉碎，过80目筛；与低取代羟丙基纤维素、微粉硅胶、交联聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素及阿司帕坦混合均匀，用95％乙醇制软材，20目筛网制粒，于60℃±5℃干燥，干颗粒用20目筛网整粒，整粒后的颗粒中加入硬脂酸镁，混合均匀，压片，包装，即得。天舒分散片的质量控制方法为所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中天麻和川芎的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中川芎所含阿魏酸的含量测定。天麻的鉴别方法是以天麻素对照品为对照，以氯仿∶甲醇＝3∶1的上层溶液为展开剂的薄层色谱法；川芎的鉴别方法是以川芎对照药材为对照，以正己烷∶乙酸乙酯＝9∶1为展开剂的薄层色谱法。具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)取本制剂3片，研细，加水15ml使溶解，滤过，滤液用乙醚25ml振摇提取，弃去乙醚液，水层用正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇＝3∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本制剂2片，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。川芎中阿魏酸的含量测定方法是以阿魏酸对照品为对照，以甲醇∶1％醋酸溶液＝40∶60为流动相的高效液相色谱法。具体的含量测定方法为照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶1％醋酸溶液＝40∶60为流动相；检测波长为323nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加50％乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取重量差异项下的本制剂，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇50ml，密塞，称定重量，于功率300W、频率50kHz条件下超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每片含川芎以阿魏酸C10H10O4计，不得少于0.25mg。本专利技术所述质量控制方法包括性状药物为棕黄色至棕褐色片；有特殊的香气，味微苦涩；鉴别(1)取本制剂3片，研细，加水15ml使溶解，滤过，滤液用乙醚25ml振摇提取，弃去乙醚液，水层用正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇＝3∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本制剂2片，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；检查分散均匀性 取本制剂2片，置20℃±1℃的100ml水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛；溶出度 取本制剂，照中国药典2005年版二部附录XC溶出度测定法第三法，以水200mL为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经20分钟时，取溶液适量，用0.45μm滤膜滤过，作为供试品溶液；照含量测定项下的方法测定，计算出每片的溶出量；限度为含量的70％，应符合规定；其他 应符合中国药典2005年版一部附录ID片剂项下有关的各项规定；含量测定照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶1％醋酸溶液＝40∶60为流动相；检测波长为323nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加50％乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取重量差异项下的本制剂，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇50ml，密塞，称定重量，于功率300W、频率50kHz条件下超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法 分别精密吸取对照品溶液与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种治疗头痛的天舒分散片，其特征在于它是用川芎784g、天麻196g和交联聚乙烯吡咯烷酮100g、低取代羟丙基纤维素77g、微粉硅胶18g、微晶纤维素200g、硬脂酸镁3g、阿司帕坦2g制备而成的。2.如权利要求1所述治疗头痛的天舒分散片的制备方法，其特征在于取川芎和天麻粉碎、混合，用90％乙醇回流提取两次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成55～60℃相对密度为1.27的清膏；药渣加水煎煮两次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成55～60℃相对密度为1.27的清膏，与上述清膏合并，真空干燥，粉碎，过80目筛；与低取代羟丙基纤维素、微粉硅胶、交联聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素及阿司帕坦混合均匀，用95％乙醇制软材，20目筛网制粒，于60℃±5℃干燥，干颗粒用20目筛网整粒，整粒后的颗粒中加入硬脂酸镁，混合均匀，压片，包装，即得。3.如权利要求1或2所述治疗头痛的天舒分散片的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中天麻和川芎的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中川芎所含阿魏酸的含量测定。4.按照权利要求3所述治疗头痛的天舒分散片的质量控制方法，其特征在于天麻的鉴别方法是以天麻素对照品为对照，以氯仿∶甲醇＝3∶1的上层溶液为展开剂的薄层色谱法；川芎的鉴别方法是以川芎对照药材为对照，以正己烷∶乙酸乙酯＝9∶1为展开剂的薄层色谱法。5.按照权利要求3或4所述治疗头痛的天舒分散片的质量控制方法，其特征在于具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)取本制剂3片，研细，加水15ml使溶解，滤过，滤液用乙醚25ml振摇提取，弃去乙醚液，水层用正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇＝3∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本制剂2片，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。6.按照权利要求3所述治疗头痛的天舒分散片的质量控制方法，其特征在于川芎中阿魏酸的含量测定方法是以阿魏酸对照品为对照，以甲醇∶1％醋酸溶液＝40∶60为流动相的高效液相色谱法。7.按照权利要求3或6所述治疗头痛的天舒分散片的质量控制方法，其特征在于具体的含量测定方法为照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶1％醋酸溶液＝40∶60为流动相；检测波长为323nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于300...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈法贵，王天兴，徐丽君，
申请(专利权)人：浙江大德药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：