一种获得超高纯氧的制备方法技术

一种超高纯氧的制备方法，它具有至少一塔底有再沸器而不具有塔顶冷凝器的净化精馏塔；至少一具有塔底有再沸器和塔顶有冷凝器的吸收塔；原料氧导入净化精馏塔内，在向下流动时与受再沸器加热蒸发的引向上升蒸汽进行传热与传质，从净化精馏塔上部引出贫烃的氧馏分，并经管道输入吸收塔；在吸收塔内，塔底受再沸器加热蒸发的蒸汽上流与受塔顶冷凝器冷却向下流动的回流液进行传热与传质，最终在吸收塔底部产生超高纯氧产品；所述的净化精馏塔再沸器中的冷凝侧通入有换热流体，该换热流体在冷却到饱和温度，经过管道引出；在吸收塔再沸器的冷凝侧也通入有换热流体，该换热流体被冷凝至饱和温度，经管道引出吸收塔并与冷凝液合并后，经节流引入吸收塔冷凝器的蒸发侧，与冷凝器冷凝侧的上升蒸汽换热并蒸发；本发明专利技术充分地利用液氧自身冷量进行低温精馏分离，可以特别经济地获得超高纯氧，使其在电子工业、国防、精密仪器制造等领域有着重要的作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种具有至少两个精馏塔的精馏系统中通过液氧低温分离获得超高 纯氧的方法，属于一种低温精馏方法。
技术介绍
本专利技术中术语"超高纯氧"意指氧浓度至少为99.9995mol。/。的氧产品。空气在传统的 双塔系统或三塔或多塔系统中，经过低温精馏分离获得氧、氮产品是本领域已知的方法， 又称之为低温空分技术。原料空气组分中含有比氧的挥发性低的污染物，如氪、氮、烃类 等，它们可以浓集在低压塔的池槽底部，当液氧作为附带产品从低压塔的池槽底部引出时， 一般含有99.6moin/。的氧以及其余的重污染物氪、氙、等。按照常规生产超高纯氧的方法，需要去除液氧中烃类杂质，通过催化反应烃类可以燃 烧产生水和二氧化碳两种物质，并通过分子筛的吸附作用吸收水和二氧化碳，以此净化液 氧。应当指出，催化反应需要350—50(TC温度，运行能耗高昂；分子筛的吸附过程包括分 子筛流化床交替吸附、分子筛加热解吸再生等步骤，设备复杂，工艺繁多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述存在的不足，而提供一种利用液氧自身冷量低温精馏，无 需高温的催化反应和复杂的物理吸附一解吸步骤，就可经济地获得超高纯氧的制备方法。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的，它具有至少一塔底有再沸器而不具有塔 顶冷凝器的净化精馏塔；至少一具有塔底有再沸器和塔顶有冷凝器的吸收塔；原料氧导入 净化精馏塔内，在向下流动时与受再沸器加热蒸发的引向上升蒸汽进行传热与传质，从净 化精馏塔上部引出贫烃的氧馏分，并经管道输入吸收塔；在吸收塔内，塔底手再沸器加热 蒸发的蒸汽上流与受塔顶冷凝器冷却向下流动的回流液进行传热与传质，最终在吸收塔底 部产生超高纯氧产品并引出。所述的净化精馏塔再沸器中的冷凝侧通入有换热流体，该换热流体在冷却到饱和温 度，经过管道引出；在吸收塔再沸器的冷凝侧也通入有换热流体，该换热流体被冷凝至饱 和温度，经管道引出吸收塔并与冷凝液合并后，经节流引入吸收塔冷凝器的蒸发侧，与冷 凝器冷凝侧的上升蒸汽换热并蒸发。所述的净化精馏塔的工作压力为1.5—2.2巴，原料液氧从净化精馏塔的顶部输入。所述的净化精馏塔的顶部引出贫烃的氧馏分作为制备超高纯氧的原料，并从吸收塔的中部输入吸收塔，净化精馏塔池槽底部烃类的浓度控制在低于500vppm。所述的净化精馏塔池槽的底部至少引出一股以至少原料液氧体积流量的30—40%富含氪、氙元素的液态氧流体，并直接或间接输入至少一套氪、氙回收单元。所述的吸收塔池槽底部高沸点烃类的浓度控制在低于5vppm，将液态氧以至少进料贫烃氧馏分体积流量的60—80°/ 通过管道引出作为超高纯氧产品。本专利技术从吸收塔冷凝器的冷凝侧引出含轻组分氩的气态富氧流体，该气态富氧流体和换热流体蒸汽分别进入一换热器的换热通道，与干净、干燥的另一路换热流体换热，该换热流体冷却后出换热器，并分为两股换热流体，分别进入净化精馏塔再沸器的冷凝侧和吸收塔再沸器的冷凝侧。所述的富氧流体和换热流体蒸汽与常温空气换热后复温，且富氧流体作为副产品输出到储存设备中；所述的干净、干燥的常温换热流体是气态换热介质，优选空气介质和氮气介质。所述的干净、干燥常温空气介质通过分子筛吸附净化其中的水和二氧化碳杂质，常温 干净、干燥空气介质压力为5—6巴。所述的干净、干燥的常温氮气介质可以是氮气储存系统提供或氮气管网提供，或空气 低温精馏分离设备中压塔复热后的氮气，压力为5—6巴。本专利技术所述的超高纯氧的获得装置可以安置在一个可移动的绝热箱内，这样，装置可 以灵活移动处理不同储存地点的液氧，节省大量原料液氧集中运输的费用和冷量损失。所 述的装置也可以固定在空气精馏分离设备附近，通过管道从低压塔的底部抽取原料液氧。本专利技术是将原料液氧导入一个净化精馏塔中，从该净化精馏塔获得气态的贫烃氧馏 分，并引入到一个吸收塔中，作为制备超高纯氧的原料，在吸收塔内获得超高纯氧产品； 含重污染物氪氙和烃类的富氧流体作为副产品从吸收塔底部引出。本专利技术充分地利用液氧自身冷量进行低温精馏分离，可以特别经济地获得超高纯氧， 使其在电子工业、国防、精密仪器制造等领域有着重要的作用。附图说明图1是本专利技术的一个制备工艺流程图。图2是本专利技术另一个实施例的制备工艺流程图。200710156945.2说明书第3/4页具体实施例方式下面将结合附图对本专利技术作详细的介绍附图1所示，本专利技术具有一塔底有再沸器4 而不具有塔顶冷凝器的净化精馏塔3;至少一具有塔底有再沸器11和塔顶有冷凝器12的吸收塔10;液氧储罐中原料液氧l以约2巴的压力，优选1.8巴的压力，经过管道2导入 净化精馏塔3内，该原料液氧1可以从塔的底部、中部或者塔底部上方2—5块理论板的 位置输入，优选从塔顶部输入。净化精馏塔3的工作压力约为2巴，优选1.8巴。换热流体5进入净化精馏塔3，在 净化精馏塔再沸器4冷凝侧加热塔底部的流体，底部产生上流的蒸汽，原料液氧l在向下 流动时与受再沸器加热蒸发的引向上升蒸汽进行传热与传质，液氧中低沸点的氩和少量的 烃类从下流液体中挥发出来到达塔顶，高沸点的氪、氤和大部分的烃类则冷凝下流到达净 化精馏塔底部，原料液氧中的氪、氤和大部分烃类最终浓集在净化精馏塔的池底。从净化精馏塔3上部、优选顶部引出贫烃的氧馏分，作为制备超高纯氧的原料；作为 制备超高纯氧的原料，贫烃的氧馏分8不应当含有量大的氪、氙和烃类，以避免这类重污 染物在超高纯氧产品24中出现。贫烃的氧气8通过管道9输入吸收塔10，优选从塔的中部输入；在吸收塔10内，塔 底部再沸器加热蒸发的蒸汽上流与受塔顶冷凝器冷却向下流动的回流液进行传热与传质， 低沸点的氩从下流液体中挥发出来到达塔顶，高沸点的烃类则冷凝下流到达塔底；最终在 吸收塔底部产生超高纯氧24并引出。所述的净化精馏塔3再沸器4中的冷凝侧通入有换热流体5，该换热流体5在冷却到 饱和温度，经过管道6引出；在吸收塔10再沸器11的冷凝侧也通入有换热流体16，该换 热流体16被冷凝至饱和温度，经管道17引出吸收塔10并与冷凝液6合并后，经节流18 引入吸收塔冷凝器12的蒸发侧，与冷凝器12冷凝侧的上升蒸汽换热并蒸发15;冷凝侧的 蒸汽则冷凝，冷凝液作为吸收塔10的回流液。本专利技术所述的净化精馏塔3的顶部引出贫烃的氧馏分8作为制备超高纯氧的原料，并 从吸收塔的中部输入吸收塔，净化精馏塔池槽底部烃类的浓度控制在低于5vppm。所述的净化精馏塔3池槽的底部至少引出一股以至少原料液氧体积流量的30—40%富 含氪、氙元素的液态氧流体，并直接或间接输入至少一套氪、氙回收单元23，以回收经济 价值较高的氪、氙产品。所述的吸收塔10池槽底部高沸点烃类的浓度控制在低于5vppm，将液态氧以至少进料贫烃氧馏分8体积流量的60—80%通过管道13引出作为超高纯氧24产品。本专利技术从吸收塔冷凝器的冷凝侧引出含轻组分氩的气态富氧流体14，该气态富氧流体14和换热流体蒸汽15分别进入一换热器19的换热通道20，与干净、干燥的另一路换热流体22换热，该换热流体22冷却后出换热器19，并分为两股换热流体5、 16，分别进入净化精熘塔再沸器4的冷凝侧和吸收塔再沸器11的冷凝侧。所述的富氧流体14和蒸汽15与常温空气换热后复温，富氧流体14作为副产品输出到储存设备中(图中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高纯氧的制备方法，其特征是：它具有至少一塔底有再沸器（４）而不具有塔顶冷凝器的净化精馏塔（３）；至少一具有塔底有再沸器（１１）和塔顶有冷凝器（１２）的吸收塔（１０）；原料氧导入净化精馏塔（３）内，在向下流动时与受再沸器加热蒸发的引向上升蒸汽进行传热与传质，从净化精馏塔（３）上部引出贫烃的氧馏分（８），并经管道（９）输入吸收塔（１０）；在吸收塔（１０）内，塔底受再沸器（１１）加热蒸发的蒸汽上流与受塔顶冷凝器冷却向下流动的回流液进行传热与传质，最终在吸收塔底部产生超高纯氧产品（２４）并引出。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢杰，何晖，周锋，
申请(专利权)人：杭州杭氧股份有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]