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2-溴芴酮的制备方法技术

技术编号:5806422 阅读:201 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种由芴酮制备2-溴芴酮的方法,步骤包括:将计量的芴酮和水加入到反应器中,加热至温度为75℃时开始滴加溴,控制体系温度为75-90℃,反应3-6h;冷却,过量的溴用饱和亚硫酸氢钠溶液吸收,抽滤,用水洗涤,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得产品,产率93.6-95.1%,纯度大于99%。本发明专利技术具有操作简便,产物易分离纯化,产率高,成本低,环境污染小的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种芳香族有机化合物,具体是一种由芴酮制备2-溴芴酮的方法。技术背景2-溴芴酮作为重要的精细化学品中间体,被广泛应用于医药、农药、染料及功能高分子材料等的合成与制备中。国内外有关报道主要有以下几个方面(1) 以2-甲基-4'-溴代联苯为原料,通过氧化、酰基化等反应制备得到2-溴药酮 (J.Am.Chem.Soc.,1958,80(9):2283-2287)。该制备方法操作复杂,成本高,不易实现工业化。(2) 以芴为原料,在氯仿等有机溶剂中与溴或NBS反应得到2-溴药,再通过氧化制备 2-溴芴酮(美国专禾ij : 20060186797; J.Am.Chem.Soc"1935,57(11):2163-2166; 丄Am.Chem.Soc.,1958,80(16):4327-4330; J.Org.Chem.,1972,37(3):510-511; J.Org.Chem., 2002,67(14):4924-4936)。显然,在上述以芴作为原料的制备方法中,由于芴本身对2_位的定 位效应并不突出,直接溴代会生成较多的副产物,存在着产率低、操作复杂、反应物分离困 难等问本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2-溴芴酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:    (1)将芴酮和水按重量比1∶3-6加入到反应器中,搅拌,加热,当温度升至75℃时开始滴加溴,溴的加入量按摩尔比计为芴酮∶溴=1∶1.10-1.25,控制体系温度为75-90℃,反应3-6h;    (2)上述反应结束后,冷却,过量的溴用饱和的亚硫酸氢钠溶液吸收,抽滤,用水洗涤,干燥,得黄色固体粗产物,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张昭张鑫秦利平边建红李玉立
申请(专利权)人:山西大学
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]

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