一种高效氯氟氰菊酯制造技术

技术编号:5787482 阅读:354 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为:1)加层-反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷;2)环合-反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠;3)消除水解-反应原料为氢氧化钾和环氯氟酯,反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸;4)酰氯化-反应原料为亚硫酰氯、甲苯和2-顺式氯氟菊酸,经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯;5)酯化-反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、氯氟菊酰氯,经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯;6)消旋化;7)差向异构-加入晶种进行差向异构反应,反应后,经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。由于本发明专利技术采用了以上技术方案,所以本发明专利技术生产的高氯氟氰菊酯,通过工艺技术的改进,工艺路线大大缩短,反应效率也得到了明显提高,从而降低了工业化成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药,尤其是一种高效氯氟氰菊酯
技术介绍
高效氯氟氰菊酯是英国ICI公司于1982年首先开发成功的专利产品(现 专利保护期已过)。产品经加成、环合、消除水解、分离、酰氯化、酯化、 差向异构化等工艺流程而制得,其合成工艺路线长,同时在酯化反应中反应 效率较低,工业化成本相对较高,阻碍了该产品的发展。
技术实现思路
针对上述存在的不足,本专利技术提供一种高效氯氟氰菊酯,通过工艺技术 的改进,缩短了工艺路线,同时在酯化反应中采用新型催化剂提高反应效率, 从而降低工业化成本。为了达到以上目的,本专利技术采用了以下技术方案, 一种高效氯氟氰菊酯,1) 、加层-一反应原料为贲亭酸曱酯和三氯三氟乙烷;2) 、环合一-反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠,反应经脱溶和蒸馏得环氯氟酯;3) 、消除水解一-反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环氯 氟酯,反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸;4) 、酰氯化一-反应原料为亚硫酰氯、曱苯和步骤3)消除水解反应制得的 2-顺式氯氟菊酸,经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯;5) 、酯化-一反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得 的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂,经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯;6) 、消旋化7) 、差向异构-—加入晶种进行差向异构反应,反应后,经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。由于本专利技术采用了以上技术方案,所以本专利技术生产的高氯氟氰菊酯,通 过工艺技术的改进,工艺路线大大缩短,同时由于在酯化反应中采用新型催化剂提高了反应效率,从而降低工业化成本。具体实施例方式实施例一一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为1) 、加层一-反应原料为贲亭酸曱酯和三氯三氟乙烷;2) 、环合一-反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠,反应经脱溶和蒸馏得环氯氟酯;3) 、消除水解一-反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环 氯氟酯,反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸;4) 、酰氯化---反应原料为亚硫酰氯、曱苯和步骤3)消除水解反应制得 的2-顺式氯氟菊酸,经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯;5)、酯化一-反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得 的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂,经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯; 消旋化7)、差向异构-—加入晶种进行差向异构反应,反应后,经过滤和干燥得 成品高氯氟氰菊酯。除上述实施例外,本专利技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等 效变换形成的技术方案,均落在本专利技术要求的保护范围内。权利要求1、一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为1)、加层---反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷;2)、环合---反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠,反应经脱溶和蒸馏得环氯氟酯;3)、消除水解---反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环氯氟酯,反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸;4)、酰氯化---反应原料为亚硫酰氯、甲苯和步骤3)消除水解反应制得的2-顺式氯氟菊酸,经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯;5)、酯化---反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂,经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯;6)、消旋化7)、差向异构---加入晶种进行差向异构反应,反应后,经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。全文摘要本专利技术涉及一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为1)加层——反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷;2)环合——反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠;3)消除水解——反应原料为氢氧化钾和环氯氟酯,反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸;4)酰氯化——反应原料为亚硫酰氯、甲苯和2-顺式氯氟菊酸,经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯;5)酯化——反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、氯氟菊酰氯,经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯;6)消旋化;7)差向异构——加入晶种进行差向异构反应,反应后,经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。由于本专利技术采用了以上技术方案,所以本专利技术生产的高氯氟氰菊酯,通过工艺技术的改进,工艺路线大大缩短,反应效率也得到了明显提高,从而降低了工业化成本。文档编号C07C253/00GK101434562SQ200710135570公开日2009年5月20日 申请日期2007年11月16日 优先权日2007年11月16日专利技术者宦志东 申请人:江苏皇马农化有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为: 1)、加层---反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷; 2)、环合---反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠,反应经脱溶和蒸馏得环氯氟酯; 3)、消除水解---反应原料为氢氧化钾和上述步骤3) 环合反应制得的环氯氟酯,反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸; 4)、酰氯化---反应原料为亚硫酰氯、甲苯和步骤3)消除水解反应制得的2-顺式氯氟菊酸,经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯; 5)、酯化---反应原料为苯醚醛、氰 化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂,经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯; 6)、消旋化 7)、差向异构---加入晶种进行差向异构反应,反应后,经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宦志东
申请(专利权)人:江苏皇马农化有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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