4.4`-二氨基二苯乙烯-2.2`-二磺酸还原新工艺制造技术

一种ＤＳＤ酸还原新工艺，将一定量的４．４′－二硝基二苯乙烯－２．２′－二磺酸，按下述配比，称取催化剂硒、助催化剂碱、水、溶剂，加入到反应器中，升温至５０～１００℃，在搅拌下通入一氧化碳，反应一定时间，反应结束后冷却至室温，过滤出硒粉，进行减压蒸馏，按常方法过滤，洗涤，干燥制得ＤＳＤ酸；其中：ＤＮＳ与水的摩尔比为１∶２～５；ＤＮＳ与一氧化碳摩尔比为１∶６～１０；硒的摩尔用量为ＤＮＳ的１～５％；碱的摩尔用量为ＤＮＳ的５～２０％；溶剂用量与ＤＮＳ的质量比为１∶２～１０。本发明专利技术的合成ＤＳＤ酸的方法是一种原料易得，设备投资少，操作简便，无环境污染，产物转化率高，成本低的工艺方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种芳香族化合物的制造方法，具体说涉及DSD酸的合成方法。
技术介绍
DSD酸作为一个重要的有机合成中间体和原料，广泛应用于染料领域。目前，DSD酸都是经由DNS还原制得，相关的文献很多，综合起来用于工业化的DNS还原方法主要为铁屑还原，此法虽适应面广，工艺简单，技术经济较合理，但环境污染严重，已开始逐渐被淘汰；近年来，还有低压加氢的方法报道，但未见工业化报道。一种以一氧化碳为还原剂还原芳香硝基化合物的反应，以其对硝基的高选择性而引起人们的兴趣，如文献(Tafesh A M，Weiguny J.AReview of the Selecivity Catalytic Reduction of Aromatic NitroCompounds into Aromatic Amines Isocyanates，Carbamates and UreasUsing CO.J Chem Rev，1996，962035-2052报道)但所涉及的的反应贵金属催化体系有的较为复杂，有的成本高，还不是最有利的工业化方法。已有在较低反应温度(80℃)下，硒/一氧化碳/水体系用于还原芳香硝基化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＤＳＤ酸还原新工艺，其特征在于：称取一定量的４．４′－二硝基二苯乙烯－２．２′－二磺酸，按下述配比，称取催化剂硒、助催化剂碱、水、溶剂，加入到反应器中，升温至５０～１００℃，在搅拌下通入一氧化碳，反应至以液相色谱法检测ＤＮＳ转化ＤＳＤ酸转化率不变为终点，反应结束后冷却至室温，将一氧化碳切换为空气搅拌０．５～１小时，过滤出硒粉，进行减压蒸馏，脱出溶剂，然后用稀酸酸化，按常规方法过滤，洗涤，干燥制得ＤＳＤ酸；其中：ＤＮＳ与水的摩尔比为１∶２～５ＤＮＳ与一氧化碳摩尔比为１∶６～１０硒的摩尔用量为ＤＮＳ的１～５％碱的摩尔用量为ＤＮＳ的５～２０％溶剂用量与ＤＮＳ的质量比为１∶２～１０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓智，孙丹，李宏颖，陆世维，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]