水凝胶粒子及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水凝胶粒子的制备方法，包括步骤：将含有分散在水性成份水溶液中的油性成份的分散液雾状地喷射到气相中，以便使由此形成的液滴冷却固化，该水性成份水溶液含有非交联型水凝胶的凝胶形成剂，且非交联型水凝胶的凝胶形成剂的胶凝化温度在３０℃以上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
一种，也涉及利用了该水凝胶粒子制备出 的分散体。技术背景能够被应用到化妆品、医药品、医药外用药、食品等中的水凝胶粒子已为众人所知(参考例如专利文献1日本专利公报特许第3483543号 公报)。日本专利公报特许第3555937号公报公开了 一种这样的水凝胶粒子 的制备方法， 一边将振动施加给使油性成份分散在已溶解有琼胶的水性 成份溶液中的分散液， 一边从孔中喷出该分散液而形成液滴后，再将该 液滴冷却固化。曰本公开专利公报特开2001 - 97818号公报公开了这样的一种方 法，调制出由会成为内包油滴的油相和含有胶嚢剂的水相构成的O/WO乳凝胶，让水相硬化而胶嚢化。日本公开专利公报特开平9 - 302379号公报公开了如何利用喷雾清 洗法制造含有天然胡萝卜素的多核型结构的微胶嚢。具体而言，将胶凝 化温度以上的0/W型乳化物雾状喷射到塔中，这时，粒子平均粒径是 50 3000pm，塔中的气氛在0/W型乳化物的胶凝化温度以下，冷却固 化后再将其收集起来。曰本公开专利公报特开平9 - 302379号公报中所公开的微胶嚢的制 备方法，需要一冷却设备来调节O/W型乳化物雾状喷出在其中的塔内 的气氛，使塔中的温度成为胶凝化温度以下。
技术实现思路
本专利技术涉及一种水凝胶粒子的制备方法，包括步骤将含有分散在水性成份水溶液(溶胶)中的油性成份的分散液雾状地喷射到气相中， 以便使由此形成的液滴冷却固化，该水性成份水溶液含有熔解在其中的 非交联型水凝胶的凝胶形成剂，且非交联型水凝胶的凝胶形成剂的胶凝化温度在30。C以上。具体实施方式根据本专利技术，因为非交联型水凝胶的胶凝化温度在30。C以上，所以 若将气相保持为室外空气温度，则不使用用以对液滴进行冷却的冷却设 备，也能够制备出水凝胶粒子。能够使利用这样的方法制备出的水凝胶粒子分散到水性介质中，来 形成分散体。下面，对本专利技术的实施形态进行说明。本专利技术的水凝胶粒子的制备方法，包括步骤将分散液雾状地喷射 到气相中，以便使由此形成的液滴冷却固化。分散液是让油性成份分散 到水性成份溶液(溶胶)中而得到的，水性成份溶液中溶解有非交联型 水凝胶的凝胶形成剂，非交联型水凝胶的胶凝化温度在30°C以上。这里，本申请中的"水凝胶粒子"说的是含有非交联型水凝胶的连续相和分散在该连续相中的很多分散相的l个或多个粒子。补充说明一 下，在该水凝胶粒子的概念中，不包含由同心的外层(外皮)和内层(芯) 构成的胶嚢。根据该实施形态的水凝胶粒子的制备方法，因为非交联型水凝胶的 胶凝化温度在30。C以上，所以若将气相保持为室外空气温度，则不使用 用以对液滴进行冷却的冷却设备，也能够制备出水凝胶粒子。补充说明 一下，当然可以使用用以冷却液滴的冷却设备。根据该实施形态的水凝胶粒子的制备方法，能够制造出粒径小且球 形度高的水凝胶粒子。因为该实施形态的水凝胶粒子的制备方法不包括将水凝胶粒子分散 到分散介质中的方法，所以无需去除分散介质，油性成份(芯物质)也 不会溶出到分散介质中，因此也就不会有损失。 (水性成份水溶液)型水凝胶的凝胶形成剂的水性成份水溶液(溶胶)，非交联型水凝胶的胶凝化温度在30。C以上。本申请中的"非交联型水凝胶"指的是，由凝胶形成剂(水性成份) 与水(溶剂)形成的凝胶，象用琼胶作为凝胶形成剂的情况那样，由于 溶胶-凝胶的热可逆性而形成的凝胶产物。本申请中的"凝胶形成剂"指的是水溶性有机化合物，该水溶性有 机化合物的水溶液以胶凝化温度为界产生溶胶-凝胶转变。产生胶凝化温度在30。C以上的非交联型水凝胶的凝胶形成剂，最好 是，琼胶、鹿角菜胶、结冷胶、黄原胶以及高曱氧基果胶(highmethoxyl pectin)等。凝胶形成剂能够用其中的一种或是两种以上的混合物构成。 补充说明一下，琼胶是这其中更佳者。从含有所制备的水凝胶粒子的化 妆品感觉好的观点来看，最好是，使用胶质强度(Jelly strength )在147kPa (1500g/cm2 )以下的琼胶，使用胶质强度19.6kPa(200g/cm2)~ 127kPa (1300g/cm2)的琼胶则更佳。能够用日寒水式法(Nikkansuishiki method)来求得胶质强度。具体而言，调制出凝胶形成剂的质量百分比 1.5%的水溶液，在20。C的温度下将该水溶液放置15个小时来得到已凝 固的凝胶产物。利用日寒水式胶质强度测量仪((林)木屋制作所制)向 该凝胶产物施加载荷，凝胶产物在20。C下承受该负载20秒钟以后每一 表面积lcm2的最大质量(g)就是胶质强度。本申请中的"琼胶"指的是，含有由半乳糖的l， 3键和1， 4键构 成的半乳聚糖的己聚糖。所使用的凝胶的胶凝化温度(凝固点)在30~50°C ,最理想的是30 45 。C。补充说明一下，凝胶的胶凝化温度(凝固点)指的是按照下述方法 测得的温度。将凝胶溶解在其中的、约10ml的水溶液倒入中型试管(直 径1.5cm x高度16cm)中，温度计插入在该试管中。经常将该试管倾斜 一下，当其表面固定，即使倾斜也不流动的时候，该温度计所显示的温 度就是胶凝化温度(凝固点)。最好是，凝胶形成剂在该凝胶形成剂溶解在其中的水性成份水溶液 中的浓度以质量百分比计在0.1~8.0%。在质量百分比0.3~7.0%贝']更佳，质量百分比0.4 ~ 6.0 %则更为理想，质量百分比0.5 ~ 5.0 %极其理想。 需要将使凝胶形成剂溶解的温度保持在凝胶形成剂的溶解温度与水的沸 点之间。在凝胶形成剂是琼胶的情况下，最好是温度在75 100°C,温度 在80 100。C更佳。为促进溶解，可以通过加压将使凝胶形成剂溶解的温 度上升到IO(TC以上。最好是，水性成份水溶液含用以让油性成份分散的乳化剂及/或分 散剂。乳化分散剂之例有高分子乳化分散剂、阴离子性表面活性剂、阳 离子性表面活性剂、两性表面活性剂。高分子乳化分散剂之例有丙烯酸与烷基曱基丙烯酸酯的共聚物； 曰本公开专利公报特开平7-100356号公报中所记载的由两性表面活性 剂和高脂肪酸合成的混合物；日本公开专利公报特开平8-252447号公报 及曰本公开专利公报特开平9-141079号公报中各自记载的水溶两亲性 高分子电解质；日本公开专利公报特开平9-141080号公报及日本公开专 利公报特开平9-141081号公报中各自记载的水溶性交联型两亲性高分 子电解质；日本公开专利公报特开平10-53625号公报中所记载的丙烯酸 系共聚物；日本专利公报特许第3329689号、日本公开专利公报特开平 10-330401号公报及日本公开专利公报特开平11—106401号公报中所分 别记载的多糖衍生物；聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或其衍生物、聚丙烯 酰胺、烷基酚曱醛缩合产物的环氧乙烷加合物等合成高分子化合物，古 阿树胶、梧桐胶、黄蓍胶、阿拉伯树胶、阿拉伯半乳聚糖、酪蛋白等天 然高分子化合物等。从减少将含有所制备的水凝胶粒子的化妆品涂^抹在皮肤上时的油月氛 感的观点来看，最好是，使用上述高分子乳化分散剂中的丙烯酸与烷基 曱基丙烯酸酯的共聚物(例如，日光化学(抹)制备的PEMULEN等)、 聚乙烯醇(例如，日本合成化学工业(株)制备的GOHSENOL等)以 及日本专利公报特许第33本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水凝胶粒子的制备方法，其特征在于：　包括步骤：将含有分散在水性成份水溶液中的油性成份的分散液雾状地喷射到气相中，以便使由此形成的液滴冷却固化，该水性成份水溶液含有熔解在其中的非交联型水凝胶的凝胶形成剂，且非交联型水凝胶的凝胶形成剂的胶凝化温度在３０℃以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：峯浩二，上野训史，松山一雄，久保英明，
申请(专利权)人：花王株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]