在激光热解作用下以连续流的方式生产纳米或亚微米粉末的系统和方法技术方案

本发明专利技术涉及用于在激光热解作用下通过激光器（１０）发射的光束（１１）和至少一个喷射器（１４）发射的反应物流（１３）之间的相互作用以连续流的方式生产纳米或亚微米粉末的系统，其中光学装置（１２）位于激光器之后，在该光束和由至少两个垂直于光束（１１）的轴线（ＯＸ）设置的喷射器（２２，２３，２４；２２′，２３′，２４′）发射的反应物流之间的至少一个相互作用区（２０，２０′）处，该光学装置能够沿垂直于反应物流的轴线的轴线方向将光束能量分配在可调节尺寸的细长截面上。本发明专利技术还涉及所述粉末的生产方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种在激光热解作用下以连续流方式生产纳米或 亚农支米4分末的系统和方法。
技术介绍
在通过粉末冶金加工制造的高密度材料领域，对于4几械和热才几 械应用，断裂强度、硬度、磨耗强度的特性随着减小粉末颗粒的尺寸趋向于改善。当该尺寸达到纳米范围(1至IOO纳米)，所述特性 可以有很强的变化，并且可以观察到好的流动(fluage，蠕变)性能， 在Zr02、 SiC、纳米混合物Si3N4/SiC和Cu情况下的可能的超塑性(当多晶材料可以承受超过100%的拉力变形而没有表现收缩，称 多晶材料具有超塑性)。利用挤压性能，能够考虑，例如，在避免 机械加工步骤情况下的陶资的热成型。但是，因为粉末的特殊特性(反应性，团聚性...)，它们的可用性和价格，使用纳米粉末的材 料的制造方法还没有很好的掌握。关于无氧纳米粉末，自燃效应可 以被证明是危险的并且使得表面屏蔽层的形成成为必要。因此，期 望通过有机或者无才几的屏蔽材^1包覆颗粒。在用于处理流体的催化领域中，在获得粉末表面的活性相的良 好分散的条件下，掺杂金属(用于催化作用)的纳米氧化物粉末能 够获得具有增加的催化活性的保护镀层。在化妆品领域，配方中的Ti02粉末或者ZnO粉末的使用能够 在紫外线方面增强保护。光色纳米粉末的使用同样地允许新的有色 产品的产生。在平面显示器装置领域，使用纳米粉末能够实现可调节波长的 强发光保护镀层。(掺杂ZnO或者ZnS的P, Si )。在能量储存领域，用于制造锂电池电4及的复合氧化物纳米4分末 的使用能够增大能量储存的容量。因此，在这些不同的领i或中，纳米(5-100纳米)或者亚孩吏米 (100-500纳米)粉末的使用使特性能够得到显著改善。存在这样的4分末的多种合成方法，尤其流式激光热解方法。该 方法基于C02功率激光的发射和由气体、液体的气溶胶形式、或者 两者的混合物组成的反应物流之间的相互作用，以便粉末的化学组 成可以是多成分的。在激光束中反应物的通过速度能够控制粉末的 尺寸。反应物流吸收激光束的能量，其导致反应物分子的分解，然 后通过同质的晶核化和在火焰中的生长，导致微粒的形成。微粒的 生长由淬火效应阻止。该方法是一个能灵活应用的方法，能够以高 产率合成不同的^友化物，氧化物，氮化物的纳米4分末。该方法同样 适用于诸如Si/C/N或者Si/C/B混合粉末的合成。参考文献[l]在说明书结尾处描述了通过沿着激光束的长轴延 长反应物喷射器截面(section),由流式激光热解，用于大量合成这 样的粉末的装置。该装置包括带有窗户的反应室以引入激光束，和 喷射器的细长开口。在该装置中，通过棱镜的径向聚焦引起在焦点 处功率密度的增大，但是也引起生产率的减小，因为喷射器截面应 该相对于非聚焦的情况被减小。该装置不考虑功率密度参数，该功 率密度参数是影响粉末的结构、组成、颗粒尺寸以及产量的关键参数。该装置不能够保证需要使用大功率密度的大尺寸粉末的生产。 因此，生产率的推断不利于对粉末特性的可能的调节。并且喷射器 截面不能非常显著地沿激光束的轴线延长。因此，随着反应物流净皮 激光穿入，能量逐渐被吸收直到剩余能量不足。热解反应是界限效 应的反应，存在某一时刻，在该时刻，每平方厘米入射的能量对于 引起合成反应来说太弱。此外，当反应物流被穿过时被吸收的能量 的量的减小自然地引起同一批形成的粉末的结构、尺寸和成分的变 化，尤其因为入射的激光能量很高。参考文献[2]在i兌明书结尾处描述了研磨颗4立(例如納米颗^立) 的生产方法。该文献公开了在相互作用区激光器发射的光束和反应 物流之间的相互作用。^f旦是这些方法不能在一个大范围的功率密度 下实现高的生产率。本专利技术的 一个目的在于通过基于流式激光热解原理大量合成 纳米或者亚微米粉末，能够低成本地以连续流的方式每小时生产 500克这样的4分末，乂人而消除这些在夬点。
技术实现思路
本专利技术涉及用于在激光热解作用下通过激光器发射的光束和 至少 一 个喷射器发射的反应物流之间的相互作用以连续流的方式 生产纳米或亚纟效米粉末的系统，其特征在于，所述激光器之后跟随 有光学装置，在光束和由至少两个垂直于光束的轴线设置的喷射器 发出的反应物流之间的至少一个相互作用区处，所述光学装置允许 沿垂直于反应物流的轴线的轴线将所述光束能量分配在可调节尺 寸的细长截面(如长方形截面)上。有利地，光束的功率密度(densit6de puissance,能量密度)在 到达每个相互作用区之前是相同的。相对于参考文献[2]，光学装置能够使激光束的能量沿着垂直于 反应物流的轴线的轴线方向在可调节尺寸的细长截面上分配，这个 事实能够在大范围的功率密度上显著地提高生产率。和至少 一 个喷射器发射的反应物流之间的相互作用以连续流的方 式生产纳米或亚〗鼓米4分末的方法，其特4正在于，在所述光束和由垂 直于光束的轴线设置的至少两个喷射器发射的反应物流之间的至 少一个相互作用区处，沿垂直于所述反应物流轴线的轴线方向爿寻所述光束能量分配在可调节尺寸的细长截面(如长方形截面)上。有利地，通过在下一个相互作用区集中能量流，补偿所述光束 的功率密度在相互作用区中被吸收产生的损耗。在第一个实施方式中，对于同一个相互作用区，通过从一个喷 射器到另一个喷射器将前体反应物(p&curseur)的种类改变，生产 不同种类的纳米微粒的混合物。在第二个实施方式中，在批量纳米微粒中加入示踪剂以便在纳 米微粒合成以后可以跟踪批量纳米微粒，这通过使用相互作用区中 喷射器的一个来实王见，以1更于合成或者引入示踪物种类(espdce tra9ante )。本专利技术的方法能够保证以连续流的方式大量生产(大于500克 /小时)纳米(5-100纳米)或亚微米(100-500纳米)粉末。本发 明的方法能够有利于每小时的生产率并且消4毛几乎全部的激光能 量(多于90%)。本专利技术还能够在不同的相互作用区的出口处生产 相同特性(化学成分、结构、尺寸、产率)的粉末。最后，本专利技术 能够通过改善后的化学产率生产粉末。5本专利技术的方法通过沿激光束轴线更改喷射器的位置或者在激 光器的出口改变能量，能够按照粉末被希望的特性改变入射的功率 密度。附图说明图1示意性示出了在激光热解作用下以连续流的方式生产纳米或亚孩MM分末的系统。图2示出了本专利技术的系统。具体实施方式如图l所示，在激光热解作用下以连续流的方式生产纳米或亚樣吏米粉末的系统可以包括激光器10，该激光器发射光束11，并 且^^皮跟随一个光学装置12，在激光束和由至少一个喷射器14发射 的反应物流13之间的至少一个相互作用区15处，该光学装置能够 沿着与反应物流13的轴线垂直的轴线方向将光束17的能量分配在 一个可调节尺寸的细长截面(section )(如长方形截面或者椭圆形截 面)上，4分末产品^皮标记为16。细长形式(如长方形)的激光束的形状有利于提高粉末的小时 生产率，其中粉末的尺寸、成分和结构可以调节。因此光束能量可 以净皮分布在宽或高可独立改变的长方形或者椭圓形截面上。通过这样的形状，被允许的功率密度的调节能够形成尺寸超出 100纟内米并接近5 00纳米的4分末。在强烈减d 、反应物流量时，同样 可以获得晶粒并且化。有利i也，5敫光束的能量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于在激光热解作用下通过激光器（１０）发射的光束（１１）和至少一个喷射器（１４）发射的反应物流（１３）之间的相互作用以连续流的方式生产纳米或亚微米粉末的系统，其特征在于，光学装置（１２）位于所述激光器（１０）之后，在所述光束与由至少两个垂直于所述光束（１１）的轴线（ＯＸ）设置的喷射器（２２，２３，２４；２２′，２３′，２４′）发射的反应物流之间的至少一个相互作用区（２０，２０′）处，所述光学装置能够沿与所述反应物流（１３）的轴线垂直的轴线方向将所述光束的能量分配在可调节尺寸的细长截面上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】FR 2005-12-8 05537721.一种用于在激光热解作用下通过激光器(10)发射的光束(11)和至少一个喷射器(14)发射的反应物流(13)之间的相互作用以连续流的方式生产纳米或亚微米粉末的系统，其特征在于，光学装置(12)位于所述激光器(10)之后，在所述光束与由至少两个垂直于所述光束(11)的轴线(OX)设置的喷射器(22，23，24；22′，23′，24′)发射的反应物流之间的至少一个相互作用区(20，20′)处，所述光学装置能够沿与所述反应物流(13)的轴线垂直的轴线方向将所述光束的能量分配在可调节尺寸的细长截面上。2. 根据权利要求1所述的系统，其中，所述细长截面是长方形截 面。3. 根据权利要求1所述的系统，其中，所述光束的功率密度在到 达每个相互^f乍用区之前是相同的。4. 用于在激光热解作用下通过激光器(10)发射的光束(11 )和 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：弗朗索瓦特内格，伯努瓦吉扎尔，
申请(专利权)人：法国原子能委员会，
类型：发明
国别省市：FR[法国]