用于合成含硼金刚石单晶的铁-镍-硼-碳系催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于合成高品质半导体含硼金刚石单晶的铁－镍－硼－碳系催化剂。该催化剂包括铁、镍、石墨、锰、铜及高硼硼铁合金或碳化硼；该催化剂的制备方法是：将催化剂的各组分制成粉末，粒度为１５０～２５０目；按成分配比将粉料混合均匀；轧制成薄带；在烧结炉中进行低温烧结，再经过精轧、冲片、整形、清理，制成片状催化剂。本发明专利技术的催化剂制备方法简单易行，成品率高，工艺成本低；合成的含硼金刚石单晶的晶型好、强度高、粒度大、呈黑色或蓝色，金刚石单晶电阻值为１００００～１０００００００欧姆，具有负的电阻－温度系数，为Ｐ型半导体材料。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料领域，特别是用于合成高品质半导体含硼金刚石单晶的铁-镍-硼-碳系催化剂及其制备方法。(二)技术背景含硼金刚石属于IIb型金刚石，具有良好的导热性、高温抗氧化性和优异的P型半导体性能，可用于制作在高温、高压、恶劣腐蚀、超大功率和强磁场等工作的半导体器件，如半导体二极管、三极管等等。国内外已经开展了许多工作，如俄罗斯科学院矿物与石油地质研究所Yu.V.Pleskov，等人在RussianJournal of Electrochemistry，2002，38，(6)，620-625，刊物上发表论文报道，采用镍基合金作催化剂，在高温高压下合成出含硼金刚石，可用作半导体电极材料；中国科学院上海硅酸盐研究所研制出一种电子探针新的碳标样一人造含硼金刚石，该项研究以光谱纯石墨为原料，以掺入微量硼的镍基合金为催化剂，在高温高压下生长出一种具有较强荧光的P型半导体金刚石；但是，俄罗斯科学院矿物与石油地质研究所Yu.V.Pleskov，等人和中国科学院上海硅酸盐研究所的工作均采用镍基催化剂，因此存在原材料成本高、制造工艺复杂、金刚石的杂质含量较高等缺点。中国专利ZL 00110864.6专利技术的“铁基合金催化剂及其制备方法”，是Fe-Ni-C系金刚石催化剂，可以在高温高压条件下合成高品位金刚石单晶，但不能合成出高品质半导体含硼金刚石单晶。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服镍基催化剂的技术不足，提供一种原材料来源广、工艺简单、成品率高、材料与制造成本低廉；合成的含硼金刚石单晶品质高、颗粒大、呈黑色或蓝色，具有良好的导热性、高温抗氧化性和优异的P型半导体性能。本专利技术是通过以下方式实现的用于合成高品质半导体含硼金刚石单晶的铁-镍-硼-碳系催化剂，含有铁、镍、石墨、锰、铜，其特征是它还包括高硼硼铁合金或碳化硼，各组分的重量百分比为铁60～80％；镍15～28％；石墨3～8％；锰0.5～1.0％；铜0.5～1.0％；高硼硼铁合金或碳化硼1～2％。上述组分中铁、镍、锰是常用的金刚石催化剂金属；石墨是为了促进金刚石形核；铜是为了改善金刚石合成工艺；高硼硼铁合金或碳化硼是供硼剂。用于合成高品质半导体含硼金刚石单晶的铁-镍-硼-碳系催化剂的制备方法，包括以下工艺步骤(1)把铁粉、镍粉、石墨粉、锰粉、铜粉和高硼硼铁合金粉(或碳化硼粉)球磨到150～250目的粒度，烘干去潮气；(2)用氢气保护在400℃还原处理6小时；(3)按成分配比将粉料混合均匀；(4)将混合粉料轧制成0.1～0.5mm厚的薄带；(5)把粉末轧制的薄带在烧结炉中通入保护气氛加热，进行700～1000℃的低温烧结，保温时间不少于4小时；(6)将烧结薄带再进行精轧、冲片、整形；(7)清理片状催化剂的表面，除去污染物和氧化膜；(8)真空包装。上述的制备方法中，在烧结炉中通入保护气氛可以采用氢气、氮气或氩气。本专利技术与常规使用的镍基催化剂相比，原材料和制造成本大幅度下降，合成的含硼金刚石品质高、粒度大，具有良好的导热性、高温抗氧化性和优异的P型半导体性能，易于形成规模化生产。具体实施方式下面给出一个本专利技术的最佳实施例。采用如下配方配制铁-镍-硼-碳系催化剂铁粉75w.t.％；镍粉19w.t.％；石墨粉3w.t.％；高硼硼铁合金粉或碳化硼粉2w.t.％；锰粉0.5w.t.％；铜粉0.5w.t.％。将上述粉料球磨到150～250目的粒度，烘干去潮气；用氢气保护在400℃还原处理6小时；称量配比混合均匀；将混合粉料轧制成0.3mm厚的薄带；在烧结炉中通入氢气作保护气氛加热，进行850℃的低温烧结，保温时间5小时；将烧结薄带再进行精轧、冲片、整形，制成Φ25×0.3mm的圆片；最后清理表面，真空包装，备用。在六面顶压机上，按高温高压法和常规工艺规范操作，用制成的Φ25×0.3mm的圆片状Fe-Ni-B-C系催化剂可合成含硼金刚石单晶。金刚石单晶颗粒尺寸≥0.5mm，呈黑色或蓝色，透明度高，测量的电阻值为1000000±100000欧姆，电阻-温度系数为负值，属于P型半导体材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于合成含硼金刚石单晶的铁－镍－硼－碳系催化剂，组分中含有铁、镍、石墨、锰、铜，其特征是催化剂中含有高硼硼铁合金或碳化硼，各组分的重量百分比为：铁：６０～８０％；镍：１５～２８％；石墨：３～８％；锰：０．５～１．０％；铜：０．５～１ ．０％；高硼硼铁合金或碳化硼：１～２％。

【技术特征摘要】
1.用于合成含硼金刚石单晶的铁-镍-硼-碳系催化剂，组分中含有铁、镍、石墨、锰、铜，其特征是催化剂中含有高硼硼铁合金或碳化硼，各组分的重量百分比为铁60～80％；镍15～28％；石墨3～8％；锰0.5～1.0％；铜0.5～1.0％；高硼硼铁合金或碳化硼1～2％。2.用于合成含硼金刚石单晶的铁-镍-硼-碳系催化剂的制备方法，其特征是该制备方法包括以下工艺步骤(1)把铁粉、镍粉、石墨粉、锰粉、铜粉和...

【专利技术属性】
技术研发人员：李木森，公志光，徐培良，尹龙卫，宫建红，邢子水，刘宪刚，
申请(专利权)人：山东大学，山东超硬材料工程技术研究中心，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]