一种复方鸡血藤片剂及其制备方法技术

本发明专利技术属中药制药领域，涉及一种复方鸡血藤片剂及其制备方法。本发明专利技术以减小用量、方便服用、提高质量可控性为目的，对复方鸡血藤膏传统工艺进行改革，建立了君药主要成分的高效液相色谱含量测定方法及复方中主药的薄层色谱鉴别方法，制成本发明专利技术复方鸡血藤片剂。用于治疗血虚、手足麻木、关节酸痛和月经不调。与传统的复方鸡血藤膏相比，本发明专利技术的给药方便、服用剂量小；主药能定性鉴别，专属性强；主要活性成分能含量测定，提高了质量的可控性。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属中药制药领域，涉及一种复方鸡血藤片剂及其制备方法。
技术介绍
复方鸡血藤膏为传统中药，收载于《中国药典》(2005年版一部)，由滇鸡 血藤膏粉、川牛膝、续断、红花和黑豆等药加工而成，功能补血、活血、调经， 用于血虚、手足麻木、关节酸痛和月经不调。该制剂疗效确切、应用历史悠久， 但成品质地坚硬，服用时需先将整块膏敲碎后再用酒、水各半炖化冲服，服用者 非常不方便，每次服用剂量(6 10g)也难以准确掌握，而且辅料糯米、饴糖的 用量超过总量的70%，加大了用药剂量。目前文献中尚未见对复方鸡血藤膏的质 量控制研究报道，2005年版《中国药典》复方鸡血藤膏项下缺乏含量测定方法， 而且定性鉴别仅规定了制剂性状和香豆素类、酚类化合物的显色反应，专属性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种服用方便，用药剂量小， 有确切疗效的复方鸡血藤片剂。本专利技术以减小用量、方便服用、提高质量可控性为目的，对复方鸡血藤膏传 统工艺进行改革，其中建立了君药主要成分的高效液相色谱(RP-HPIX)含量测 定方法及复方中三味主药的薄层色谱(TLC)鉴别方法，制成本专利技术复方鸡血藤 片剂。本专利技术的质量控制采用RP-HPLC方法对指标成分进行定量；采用TLC方法对 本片剂中主药滇鸡血藤、川牛膝和续断进行定性鉴别。本专利技术所述的的复方鸡血藤制剂是以中药滇鸡血藤膏粉、川牛膝、续断、红 花和黑豆为原料加辅料制成的片剂，其中各原料药的重量份配比为滇鸡血藤膏 粉(滇鸡血藤的水提干浸膏粉)218. 75份，川牛膝59. 5份，续断53份，红 花5份，黑豆12. 5份。本专利技术复方鸡血藤片剂能治疗血虚、手足麻木、关节酸痛和月经不调。本专利技术的进一步目的是提供上述复方鸡血藤片剂的制备方法。 本专利技术复方鸡血藤片剂通过下述方法和步骤制备(1) 取滇鸡血藤，加4-6倍量水煎煮3次，每次2-4小时，合并煎液，滤过，滤液浓縮成稠膏，8crc以下干燥，粉碎，过筛，得滇鸡血藤膏粉；(2) 川牛膝、续断、红花、黑豆加4-6倍量水煎煮2-3次，每次1-2小时， 合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入滇鸡血藤膏粉，充分拌匀，8(TC以下干燥，粉 碎，过筛，得中间体干浸膏粉；(3) 取上述干浸膏粉8份，加入辅料l-2份，混匀，制粒，干燥，整粒， 加入崩解剂，压片；(4) 通过RP-HPLC测定滇鸡血藤膏粉中的异型南五味子丁素和南五味子素 的含量；(5) 通过TLC定性鉴别滇鸡血藤、川牛膝和续断。 上述片剂所述的辅料是药学领域制备片剂的常用辅料，包括稀释剂乳糖、可压性淀粉、羧甲基纤维素钠、糊精、微晶纤维素等；润湿剂乙醇、糖浆等； 崩解剂羧甲基淀粉钠、polyplasdoneXL等以及润滑剂硬脂酸镁、滑石粉等， 选用上述辅料中任意一种单独使用或几种按不同比例组合使用。按复方鸡血藤膏单次服用10g计，相当于每次服用中间体2.7g，依此计算， 本专利技术所提供的复方鸡血藤片剂每次只需服用3g左右，在疗效确切的前提下， 明显减小了用药剂量，为服用者提供了方便。附图说明图1是混合对照品、复方鸡血藤片剂及其阴性对照样品的HPLC色谱图， 其中，A :混合对照品；B:复方鸡血藤片；C:缺滇鸡血藤阴性样品。 图2是复方鸡血藤片剂中滇鸡血藤的鉴别，其中，+:复方鸡血藤片剂；-缺滇鸡血藤阴性对照；Sl:异型南五味子丁 素；S2:南五味子素；极性石油醚-乙酸乙酯(1:1)。 图3是复方鸡血藤片剂中川牛膝的鉴别，其中，+:复方鸡血藤片剂；-缺川牛膝阴性对照；S:川牛膝对照药材；极性石油醚-氯仿-丙酮(8 : 1:1)。图4是复方鸡血藤片剂中续断的鉴别，其中，+:复方鸡血藤片剂；-:缺续断阴性对照；S:续断对照药材；极性: 氯仿-甲醇(5 : 1)。具体实施方式 实施例1取滇鸡血藤，加水煎煮三次，第一次6倍量水4h,第二次4倍量水3h，第 三次4倍量水2h，滤过，滤液浓縮至1.30g/ml， 6(TC真空干燥，粉碎，过六号 筛，备用；川牛膝、续断、红花、黑豆加水煎煮三次，每次4倍量水2h,合并 煎液，滤过，滤液浓缩至0.73g/ml，加入滇鸡血藤膏粉，充分拌匀，6(TC真空 干燥，粉碎，过五号筛。将得到的干膏粉与羧甲基纤维素钠、淀粉、微晶纤维素 和polyplasdone XL按8 : 0. 5 : 0. 5 : 0. 3 : 0. 4比例均匀混合，喷50%乙醇(用 量30%)制软材，挤压过22目筛网，60。C烘干，通过22目和30目筛整粒，得 22目~30目大小的颗粒，外加3%崩解剂polyplasdone XL，混合均匀，压片。实施例2取滇鸡血藤，加水煎煮三次，第一次6倍量水4h，第二次4倍量水3h，第 三次4倍量水2h，滤过，滤液浓縮至1.27g/ml， 6(TC真空干燥，粉碎，过六号 筛，备用；川牛膝、续断、红花、黑豆加水煎煮三次，每次4倍量水2h，合并 煎液，滤过，滤液浓縮至0.70g/ml，加入滇鸡血藤膏粉，充分拌匀，6(TC真空 干燥，粉碎，过五号筛。将得到的干膏粉与羧甲基纤维素钠、淀粉、微晶纤维素按8 : 0.5: 0,5: i的比例均匀混合，喷50%乙醇(用量30%)制软材，挤压过22目筛网制粒，6CTC烘干，通过22目和30目筛整粒，得22~30目大小的颗粒， 压片。实施例3取滇鸡血藤，加水煎煮三次，第一次6倍量水4h，第二次4倍量水3h，第 三次4倍量水2h,滤过，滤液浓縮至1.28g/ml， 6CTC真空干燥，粉碎，过六号 筛，备用；川牛膝、续断、红花、黑豆加水煎煮三次，每次4倍量水2小时，合 并煎液，滤过，滤液浓縮至0.73g/ml，加入滇鸡血藤膏粉，充分拌匀，6(TC真 空干燥，粉碎，过五号筛。将得到的干膏粉与乳糖、淀粉和微晶纤维素按8 : 0.5 :0.5 : 1的比例均匀混合，喷50%乙醇(用量30%)制软材，挤压过22目筛网 制粒，6CTC干燥，通过22目和30目筛整粒，得22 30目大小的颗粒，压片。按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)规定对上述实施例所制片剂进 行片剂制剂学检查，总量差异、崩解时限以及水分检查均符合要求。实施例4本专利技术发现木脂素类化合物是本专利技术所提供的复方鸡血藤片剂君药滇鸡血 藤膏粉的主要活性成分，其中又以异型南五味子丁素(HD)和南五味子素(KA) 含量较高、活性较强。本专利技术按前述实施例1方法制备三批复方鸡血藤片剂，并 采用RP-HPLC方法分别测定了其中HD和KA的含量。色谱条件和测定结果如下-色谱条件色谱柱Phe画enex LunaC18 (250X4. 6mm， 5iim);预柱Security G離d Cartridges C18 (3.0X4.0咖)；柱温35°C;流动相甲醇-乙腈-水连续梯度 洗脱，10 : 40 : 50 (Omin) —10 : 47 : 43 (23rain) —10 : 50 : 40(35min) —10 : 80 : 10(59min)，共65min;流速1 ml /min;检测波长230nm。混合对照品、复方鸡血藤片剂和缺滇鸡血藤的片剂阴性对照样品色谱图显 示(图l)，其中HD保留时间约为37. 5min, KA保留时间约为43. 5min。表1是三批复方鸡血藤片剂中HD、 KA本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方鸡血藤片剂，其特征在于以中药滇鸡血藤膏粉、川牛膝、续断、红花和黑豆为原料加辅料制成片剂，其中各原料药的重量份配比为：滇鸡血藤膏粉２１８．７５份，川牛膝５９．５份，续断５３份，红花５份，黑豆１２．５份，通过下述方法制备：（１）取滇鸡血藤，加４－６倍量水煎煮３次，每次２－４小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，８０℃以下干燥，粉碎，过筛，得滇鸡血藤膏粉；（２）川牛膝、续断、红花、黑豆加４－６倍量水煎煮２－３次，每次１－２小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入滇鸡血藤膏粉，拌匀，８０℃以下干燥，粉碎，过筛，得中间体干浸膏粉；（３）取上述干浸膏粉８份，加入辅料１－２份，混匀，制粒，干燥，整粒，加入崩解剂，压片；（４）采用高效液相色谱法测定滇鸡血藤膏粉中的异型南五味子丁素和南五味子素的含量；（５）采用薄层色谱法定性鉴别滇鸡血藤、川牛膝和续断。

【技术特征摘要】
1、一种复方鸡血藤片剂，其特征在于以中药滇鸡血藤膏粉、川牛膝、续断、红花和黑豆为原料加辅料制成片剂，其中各原料药的重量份配比为滇鸡血藤膏粉218.75份，川牛膝59.5份，续断53份，红花5份，黑豆12.5份，通过下述方法制备(1)取滇鸡血藤，加4-6倍量水煎煮3次，每次2-4小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，80℃以下干燥，粉碎，过筛，得滇鸡血藤膏粉；(2)川牛膝、续断、红花、黑豆加4-6倍量水煎煮2-3次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入滇鸡血藤膏粉，拌匀，80℃以下干燥，粉碎，过筛，得中间体干浸膏粉；(3)取上述干浸膏粉8份，加入辅料1-2份，混匀，制粒，干燥，整粒，加入崩解剂，压片；(4)采用高效液相色谱法测定滇鸡血藤膏粉中的异型南五味子丁素和南五味子素的含量；(5)采用薄层色谱法定性鉴别滇鸡血藤、川牛膝和续断。2、 按权利要求1所述的复方鸡血藤片剂，其特征在于所述的辅料选自下述辅料的 一种或几种的组合稀释剂、润湿剂、崩解剂和/或润滑剂；其中，稀释剂选自乳糖、可压性淀粉、羧甲基纤维素钠、糊精或微晶纤维素；润 湿剂选自乙醇或糖浆；崩解剂选自羧甲基淀粉钠或polyplasdoneXL;润滑剂选自硬脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈道峰，卢燕，孙烨，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]