联合反应器连续化合成亚氨基二乙腈清洁生产方法技术

一种联合反应器连续化合成亚氨基二乙腈清洁生产方法，是以氢氰酸为起始原料，经甲醛溶液吸收合成羟基乙腈水溶液，羟基乙腈水溶液与氨作用连续化反应合成亚氨基二乙腈；其特征是亚氨基二乙腈的合成采用在一种联合反应器中连续化反应进行；反应液通过两次结晶分离得到亚氨基二乙腈固体，母液实现综合利用；产品收率高，质量好，能实现环保清洁工艺生产；这种联合反应器的使用，大大减少了设备投资，非常有效地提高了投资效率，充分发挥了自动化控制的效能，生产操作方便简捷，能实现高效能、低能耗生产，充分保证了安全生产的操作性。

【技术实现步骤摘要】
联合反应器连续化合成亚氛基二乙臃清洁生产方法一种涉及羟基乙腈，是 以氢氰酸与甲醛合成的羟基乙腈水溶液为原料生产农药中间体亚氨基二乙腈的 生产方法，亚氨基二乙腈是合成亚氨基二乙酸钠、继而生产农药草甘磷的重要 中间体，属农药中间休的生产方法。近年来，国内众多企业由于大力发展农药草甘膦的生产，竞相开发草甘膦除草剂生产新工艺。以四川省天然气化工研究院等为代表的单位相继开发了一 系列的以羟基乙腈为原料首先合成亚氨基二乙腈再水解得到亚氨基二乙酸钠用 于生产草甘瞵除草剂的工艺方法，这种方法与以往的方法相比有一定的优势， 但实际生产中在环保等方面还存在较大的努力价值。目前采用的主要合成反应 设备还是单一的管式反应器，物料在管式反应器中存留时间过短，实现自动化 控制的难度比较大，生产操作控制的稳定性很难得到保证、产品质量与产品收 率也不是很理想；如果将物料在管式反应器中存留时间延长到理想数值，管式 反应器的管长将会增加许多，设备占地面积大、且设备投资会成倍的增加，同 时，管式反应器的管道太长也不便于生产操作。本专利技术的目的是提供一种羟基乙腈法联合反应器连续化合成亚氨基二乙腈 清洁生产方法，其特征主要是提供一种联合反应器，羟基乙腈水溶液与氨的反 应在这种联合反应器中连续化反应合成亚氨基二乙腈，这种联合反应器是由管 式反应器和流动床反应器串联组成的，管式反应器作为联合反应器的第一部分， 流动床反应器作为联合反应器的第二部分，第一部分与第二部分串联组成联合 式反应器；反应物料从联合化反应器的第一部分进口进入，通过管式部分后再进入床式部分，反应物料经过反应器第二部分最后从出口流出。采用这种联合 反应器合成亚氨基二乙腈，非常有效地减少了设备投资，提高了投资效率；这 种联合式多级连续化反应器能非常方便地实现自动化控制，很好地保证了生产 的连续性和稳定性，节约了人工成本并保证了整个工艺的安全生产操作性；这 种联合反应器的使用，使整个工艺过程很好地抑制了副反应的发生，提高了产 品的纯度与收率；反应液通过两次结晶分离得到亚氨基二乙腈固体，最后母液 实现综合利用，很好的解决了环保问题。 本专利技术提供的主要工艺过程甲醛溶液吸收氢氰酸得到的羟基乙腈水溶液与氨在联合反应器中连续化合 成，得到亚氨基二乙腈水溶液。<formula>formula see original document page 4</formula>氢氰酸经甲醛水溶液直接吸收得到羟基乙腈水溶液，其水溶液可以是10% —80%浓度的水溶液， 一般为45% — 55%。羟基乙腈水溶液与氨在联合反应器中合成生成亚氨基二乙腈。本专利技术提供 这种联合反应器实现连续化合成反应，采用这种联合反应器可以很方便的实现 自动化控制，可以很好地稳定控制反应压力、温度以及物料进料速度与物料配 比。联合反应器第一部分物料反应温度一般在7(TC-130。C、最好是90°C-IIO'C， 第二部分反应温度与第一部分反应温度可以方便地分开控制， 一般为110°C-170 'C、最好是130"-16(TC;反应压力一般为0 — L0Mpa、最好是0.3 — 0.6Mpa; 物料在联合反应器第一部分内的反应流程时间一般为1-30分钟，在第二部分内 的反应流程时间一般为3-240分钟。合成后的反应液直接进入结晶釜，经冷却、 中和、一次结晶、分离得到亚氨基二乙腈固体，干燥得产品，也可直接用于生产后续产品；分离得到的母液为一次母液。一次母液经浓縮，再冷却、二次结晶、分离得到粗品，粗品再返回用于一次结晶；最后的母液可以焚烧处理、可以作为复合肥料的原料、也可以作为融雪剂等的有效成分。亚氨基二乙腈固体，水解得到亚氨基二乙酸二钠的水溶液，这种亚氨基二乙酸钠水溶液可直接用于生产双甘膦，最后生产农药草甘膦；也可冷却结晶得 含结晶水的亚氨基二乙酸钠固体；也可脱水干燥得无水固体产品；同时也可以 用酸酸化得亚氨基二乙酸，经结晶、分离、干燥得亚氨基二乙酸产品。本专利技术的反应步骤过程为羟基乙腈水溶液与氨在联合反应器中连续化合 成反应生成亚氨基二乙腈，合成后的反应液直接进入结晶釜，经冷却、中和、 一次结晶、分离、洗涤得到亚氨基二乙腈固体产品，固体产品直接用于后续产 品的生产；分离得到的母液为一次母液。 一次母液经浓縮，再冷却、二次结晶、 分离得到粗品，粗品再返回用于一次结晶；二次母液可以焚烧处理、可以作为 复合肥料的原料、也可以作为融雪剂等的有效成分。附图为本专利技术工艺流程图。从上述反应步骤和工艺过程中，可以看出本专利技术的特征1、 本专利技术专利提供的是一种以甲醛溶液吸收氢氰酸得到的羟基乙腈水溶 液为起始原料，羟基乙腈与氨在联合反应器中反应合成亚氨基二乙腈的清洁工 艺生产方法。在合成亚氨基二乙腈过程中，采用联合反应器连续化合成，很好 的避免了羟基乙腈在高温下的分解，提高了合成反应的有效转化率。2、 联合反应器连续化合成亚氨基二乙腈工艺方案,非常有效的减少了设备 投资、提高了投资利用率，节约了能耗、降低了生产成本，提高了产品质量与 产品收率，也降低中间体物料的损失。联合反应器的使用，非常有效地避免了 中间操作过程的繁杂程序，降低了现场操作环境和生产操作上的劳动强度，同 时也能充分发挥自动控制的效能，实现寓效能、低能耗生产，并充分保证了安 全生产操作性。3、 整个工艺过程中完全可以做到无三废排放，是完完全全的环保清洁工 艺。最后母液可以用于综合利用，及其微量的高聚物和机械杂质可以集中焚烧 处理。4、 本工艺技术可以联合生产亚氨基二乙酸极其下游产品，可以很方便地实 现一套装置生产多种产品的愿望。实施例-实施例1:将500g/l羟基乙腈水溶液用注射计量泵以2T/小时的进料速度 连续进料到预热器中，预热物料温度到80X:，再进料于联合反应器的第一部分 容积为200L的管试反应器，管内径为65毫米、管程约60米，物料从进口端进 入，在物料进口端1.0米处，将氨用计量泵以150kg/小时的进料速度连续进料于 联合反应器内与羟基乙腈混合，反应物料在联合反应器第一部分中滞留时间约 为6分钟；反应温度保持在11(TC左右，反应器内压力为0.4MPa左右。物料从 联合反应器第一部分出口端流出进入第二部分容积为2000L的流动床反应器， 内径约800mm、高约10000mm，反应物料在联合反应器第二部分中滞留时间约 为60分钟，反应温度15(TC。物料经联合反应器出口的自动控制阀进入结晶釜， 羟基乙腈转化率98.8%。物料于结晶釜中常压脱水、冷却结晶、辜心分离、干 燥得含量为98.0%的产品，收率86.8%;母液再次浓縮结晶回收粗品、最后母 液用于复合肥料。实施例2:将500g/l羟基乙腈水溶液用注射计量泵以1T/小时的进料速度 连续进料到预热器中，保持物料预热到8(TC，再进料于联合反应器的第一部分-容积为200L的管试反应器，管内径为65亳米、管程约60米，物料从进口端进 入，在物料进口端1.0米处，将氨用计量泵以75kg/小时的进料速度连续进料于 联合反应器内与羟基乙腈混合，反应物料在联合反应器第一部分中滞留时间约 为12分钟，反应温度保持在ll(TC左右，反应器内压力为0.4 MPa左右。物料 从联合反应器第一部分出口端口流出进入第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联合反应器连续化合成亚氨基二乙腈清洁生产方法，是以氢氰酸经与甲醛溶液吸收合成的羟基乙腈水溶液为原料，羟基乙腈水溶液与氨连续化合成亚氨基二乙腈的方法；其特征主要是提供一种联合反应器，羟基乙腈水溶液与氨的反应在这种联合反应器中连续化反应合成亚氨基二乙腈；反应液通过两次结晶分离得到亚氨基二乙腈固体，母液综合利用，实现清洁生产。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，
申请(专利权)人：李斌，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]