一种吉祥草总皂苷的提取工艺制造技术

本发明专利技术涉及吉祥草总皂苷的提取工艺，吉祥草经３０％的乙醇回流提取后，采用乙酸乙酯萃取脱脂处理，脱脂后的药液经大孔吸附树脂柱精制，收集５０％的乙醇柱洗脱液经活性炭脱色、中性氧化铝除杂程序得到到吉祥草总皂苷。本发明专利技术所得吉祥草总皂苷纯度高，制成制剂时服用剂量少，工艺简单，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吉祥草皂苷的提取工艺，属于天然药物活性成分制备领域。
技术介绍
吉祥草又名观音草，为百合科植物吉祥草Reineckia camea(Andr.) Kunth的全草。味苦、甜，性冷，入热经。具清肺止咳、凉血止血、接骨续筋、止痛散瘀、 解毒利咽之功。用于治疗咳嗽、咳血、吐血、咽喉肿痛、目赤翳障、疳积、臃肿 疮疖、黄疸、肾结石、跌打损伤、扭伤、骨折、冷风湿等病。在贵州、湖南、云 南、广西、四川等苗族人口主要聚集区，对苗药吉祥草的使用都较为广泛。在苗 药产业化发展中吉祥草也在其中扮演了中药的角色。贵州百灵制药厂生产的以吉 祥草为主的苗药品种咳速停糖浆和咳速停胶囊享誉全国，是该企业的拳 头产品，年产值超过亿元，成为贵州苗药有代表性的产品。遵义万才药业有限公 司生产的复方吉祥草含片和由贵州和仁堂制药有限公司生产的咳清胶囊 也都是以吉祥草为主药的苗药品种，这些品种在市场上的反应良好，也都占有一 定的市场份额。复方吉祥草含片年销售能力近1000万元。这些产品的成功开 发并赢得市场，从一个侧面反映了吉祥草在止咳化痰方面的确切疗效。(引自徐 洪，杜江.苗药观音草在民间的使用及开发应用情况.中国民族医药杂志[J]-2006,5:43-44.)文献(张元，杜江，等.苗药吉祥草的研究概况.贵阳中医学院学报2003年增 刊，2003:205)中记载，吉祥草中含多种活性成分，其中以皂苷为主，如2-6-0-(3-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-l(3，3(3，邻,5(3，26-五羟基-5p-呋甾垸-4-0-硫酸酯，五羟基 -5-O-P-D-吡喃葡萄糖苷，铃兰苦苷元-l-O- a丄-吡喃鼠李糖基(1—2)- P-D-吡喃木糖苷_3_0- ct -L-吡喃鼠李糖苷，异万年青皂苷元-l-O- a -L-吡喃鼠李糖基(1—2)-卩-D-吡喃岩藻糖苷-3-O- a -L-吡喃鼠李糖苷，异万年青皂苷元-l-O- a -L-吡喃鼠李糖基 (1—2)- P-D-吡喃木糖苷-3-0-a-L-吡喃鼠李糖苷，薯蓣皂苷元-3-0--(3-D-吡喃木糖基-(1—3)-0-(3-D-吡喃葡萄糖基-(1—4)-P-D吡喃半乳 糖苷等。吉祥草皂苷类成分具有较强的生理活性，文献(冯玉文，李文新，等.吉祥草 中杀灭钉螺化合物的提取分离.中国血吸虫病防治杂志[J]. 2006，18(3):178-181)报 道，吉祥草皂苷及总皂苷成分可用来杀灭钉螺，有效率可达80%以上，且对鱼没 有毒性作用，可以用来防治血吸虫病；张元等(张元，杜江，等.吉祥草总皂苷溶 血、止咳、化痰、抗炎作用的研究.武警医学(Medical Journal of the Chinese People's Armed Police Forces) . 2006,17(4):282-284)用吉祥草总皂苷对溶血、止咳、化痰、 抗炎等方面的药理作用进行了研究，发现吉祥草总皂苷具有较强的治疗作用。对吉祥草总皂苷提取工艺的系统研究并不多，中国专利CN1939499A公开了 一种吉祥草提取物的制备方法、药物组合物和用途，其活性成分提取方案为吉祥 草药材经水煎煮提取或乙醇回流提取后，浓縮至一定体积再加乙醇使含乙醇含量 为约70%，进行醇沉除去部分水溶性杂质如多糖及无机盐类，但一些水溶性强的 皂苷类成分也会被除掉，且所得到的提取物中非皂苷杂质类成分也较多。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了提供一种纯度较高、且工艺简便可行、适合工业化 生产的吉祥草总皂苷提取方法。采用本方法对吉祥草总皂苷活性成分进行提纯时， 活性成分转移率高，有效成分损失少。本专利技术中，吉祥草的提取工艺可以通过如下方式实现吉祥草药材干燥粉碎成粗粉后，以低于50%的乙醇或水加热提取，提取液过滤后除去乙醇溶剂，以非极性有机溶剂萃取脱脂，药液浓縮至相对密度为1.0-1.2 后，上已处理好的大孔吸附树脂柱进行提取物精制处理，树脂先用去离子水洗脱 至洗脱液近无色，再用30% 60%的乙醇洗脱4~8个柱体积，至基本无皂苷成分流 下，TLC检测洗脱终点，合并醇洗脱液，加入相当于药材重量1%的活性炭，加热 回流脱色30min,趁热过滤，滤液通过铺有相当于药材重量1%~2%的中性氧化铝 漏斗，减压浓縮，干燥，得吉祥草总皂苷。具体地，吉祥草药材干燥粉碎成粗粉后，以水加热煎煮提取，提取液过滤后 浓縮至相对密度约为1.10，以非极性有机溶剂萃取脱脂，萃取脱脂后的药液浓縮 至相对密度为1.0~1.2后，上已处理好的大孔吸附树脂柱进行提取物精制处理，树 脂先用去离子水洗脱至洗脱液近无色，再用30%~60%的乙醇洗脱4~8个柱体积， 至基本无皂苷成分流下，TLC检测洗脱终点，合并醇洗脱液，加入相当于药材重 量1%的活性炭，加热回流脱色30min，趁热过滤，滤液通过铺有相当于药材重量 1% 2%的中性氧化铝漏斗，减压浓縮，干燥，得吉祥草总皂苷。或者，吉祥草经粉碎成粗粉，以30%的乙醇回流提取，提取液过滤后浓縮除 去乙醇溶剂，至相对密度约为1.10，以非极性有机溶剂萃取脱脂，萃取脱脂后的 药液浓縮至相对密度为1.0 1.2后，上已处理好的大孔吸附树脂柱进行提取物精制 处理，树脂先用去离子水洗脱至洗脱液近无色，再用50%的乙醇洗脱4~8个柱体 积，至基本无皂苷成分流下，TLC检测洗脱终点，合并醇洗脱液，加入相当于药 材重量1%的活性炭，加热回流脱色30min，趁热过滤，滤液通过铺有相当于药材 重量1% 2%的中性氧化铝漏斗，减压浓縮，干燥，得吉祥草总皂苷。本专利技术中，所用到的用于萃取脱脂的非极性有机溶剂可以是石油醚、己垸、 氯仿、乙酸乙酯中的任一种或几种，优选乙酸乙酯。本专利技术中，所用的大孔吸附树脂可以是中等极性大孔吸附树脂，如NKA-9型大孔吸附树脂，也可以是弱极性型大孔吸附树脂，如AB-8性，还可以是非剂型大 孔吸附树脂，如D-101型、HP-20型，优选中等极性大孔吸附树脂，如NKA-9型。 本专利技术中，优选的提取工艺为吉祥草经粉碎成粗粉，以30%的乙醇回流提 取，提取液过滤后浓縮除去乙醇溶剂，至相对密度约为1.10,以乙酸乙酯萃取脱 脂，萃取脱脂后的药液浓缩至相对密度约为1.15后，上已处理好的NKA-9型大孔 吸附树脂柱进行提取物精制处理，树脂先用去离子水洗脱至洗脱液近无色，再用 50%的乙醇洗脱4~8个柱体积，至基本无皂苷成分流下，TLC检测洗脱终点，合 并醇洗脱液，加入相当于药材重量1%的活性炭，加热回流脱色30min，趁热过滤， 滤液通过铺有相当于药材重量1.5%的中性氧化铝漏斗，减压浓縮，干燥，得吉祥 草总皂苷。本专利技术方法所得的吉祥草总皂苷纯度高，色泽好，水溶性好，当制成药剂时， 可以减少服药量，适合制成高效制剂，如滴丸、缓释、控释制剂等。本专利技术的另一目的在于提供一种含有由本专利技术所述方法制备得到的吉祥草总 皂苷活性成分的制剂。本专利技术的再一目的在于提供本专利技术方法所得的提取物在治疗上呼吸道感染、 气管炎、支气管炎及肺炎药物中的应用。为了说明本专利技术的有益效果，以下从药理实验方面进行说明，以中国公开专 利CN1939499A所得的吉祥草提取物作对比。1.吉祥草总皂苷对小鼠氨水引咳法的影响方法及结果取小鼠40只，体重18士2g，雄性，随机分为4组，设空白对照 组(生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吉祥草总皂苷的提取工艺，其特征在于新鲜吉祥草干燥后经粉碎成粗粉，以低于５０％的乙醇或水加热提取，提取液过滤后除去乙醇溶剂，以非极性有机溶剂萃取脱脂，药液浓缩至相对密度为１．０～１．２后，上已处理好的大孔吸附树脂柱进行提取物精制处理，树脂先用去离子水洗脱至洗脱液近无色，再用３０％～６０％的乙醇洗脱４～８个柱体积，至基本无皂苷成分流下，ＴＬＣ检测洗脱终点，合并醇洗脱液，加入相当于药材重量１％的活性炭，加热回流脱色３０ｍｉｎ，趁热过滤，滤液通过铺有相当于药材重量１％～２％的中性氧化铝漏斗，减压浓缩，干燥，得吉祥草总皂苷。

【技术特征摘要】
1、一种吉祥草总皂苷的提取工艺，其特征在于新鲜吉祥草干燥后经粉碎成粗粉，以低于50％的乙醇或水加热提取，提取液过滤后除去乙醇溶剂，以非极性有机溶剂萃取脱脂，药液浓缩至相对密度为1.0～1.2后，上已处理好的大孔吸附树脂柱进行提取物精制处理，树脂先用去离子水洗脱至洗脱液近无色，再用30％～60％的乙醇洗脱4～8个柱体积，至基本无皂苷成分流下，TLC检测洗脱终点，合并醇洗脱液，加入相当于药材重量1％的活性炭，加热回流脱色30min，趁热过滤，滤液通过铺有相当于药材重量1％～2％的中性氧化铝漏斗，减压浓缩，干燥，得吉祥草总皂苷。2、 取权利要求1所述的吉祥草总皂苷提取工艺，其特征在于吉祥草经粉碎成 粗粉，以水加热煎煮提取，提取液过滤后浓縮至相对密度约为1.10，以非 极性有机溶剂萃取脱脂，萃取脱脂后的药液浓縮至相对密度为1.0~1.2后， 上已处理好的大孔吸附树脂柱进行提取物精制处理，树脂先用去离子水洗 脱至洗脱液近无色，再用30% 60%的乙醇洗脱4~8个柱体积，至基本无 皂苷成分流下，TLC检测洗脱终点，合并醇洗脱液，加入相当于药材重量 1%的活性炭，加热回流脱色30min，趁热过滤，滤液通过铺有相当于药材 重量1%~2%的中性氧化铝漏斗，减压浓縮，干燥，得吉祥草总皂苷。3、 如权利要求1所述的吉祥草总皂苷提取工艺，其特征在于吉祥草经粉碎成 粗粉，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张树祥，熊国裕，
申请(专利权)人：北京星昊嘉宇医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[]