用于生产酚的方法技术

一种用于生产酚的方法，所述方法包括如下步骤：（１）使用含氧气体氧化烷基苯以得到包含氢过氧化物的氧化反应混合物；（２）使用碱性水溶液对所述氧化反应混合物进行萃取操作以得到包含所述氢过氧化物的萃取物；（３）使用有机溶剂对在步骤（２）中得到的萃取物进行萃取操作以得到包含所述氢过氧化物的萃取物；（４）将在步骤（３）中得到的萃取物进行水洗以得到其中碱含量已经降低的包含所述氢过氧化物的油层；和（５）将在水洗步骤（４）中得到的油层中包含的所述氢过氧化物进行酸解以得到酚，其中将要在步骤（４）中进行水洗的所述氢过氧化物的浓度等于或小于２０重量％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。更具体而言，本专利技术涉及一种，所述方法具有优异的效果，即可以提高在洗涤步骤中的油层和水层的可分离性，由此可以在高产率下进行酚的生产。
技术介绍
在例如JP2005-162710 A中公开了一种，所述方法通过使用氧气或空气氧化包含烷基苯的原料以得到包含氢过氧化物的氧化反应混合物；使用碱性水溶液萃取所述氧化反应混合物以得到包含所述氢过氧化物的萃取物(I)；使用有机溶剂萃取所述萃取物(I)以得到包含所述氢过氧化物的萃取物(II)；使用水洗涤萃取物(II)以分离成其中碱含量低的包含所述氢过氧化物的油层，和水层；和将在油层中包含的所述氢过氧化物进行酸解以得到酚。然而，上述方法在水洗涤步骤中不具有在油层和水层之间的良好的可分离性，因此从实现高产率的观点而言，它是不足的。
技术实现思路
在这些情况下，本专利技术的一个目的是提供一种，所述方法具有优异的效果，即可以提高在洗涤步骤中的油层和水层的可分离性，由此可以在高产率下进行酚的生产。即，本专利技术涉及一种，所述方法包括如下步骤 (1)使用含氧气体氧化烷基苯以得到包含氢过氧化物的氧化反应混合物；(2)使用碱性水溶液对所述氧化反应混合物进行萃取操作，得到包含所述氢过氧化物的萃取物(以下称为″萃取物-1″)；(3)使用有机溶剂对萃取物-1进行萃取操作，得到包含所述氢过氧化物的萃取物(以下称为″萃取物-2″)；(4)将萃取物-2进行水洗，得到其中碱含量已经降低的包含所述氢过氧化物的油层；和(5)将在水洗步骤(4)中得到的油层中包含的所述氢过氧化物进行酸解以得到酚，其中将要在步骤(4)中进行水洗的所述氢过氧化物的浓度等于或小于20重量％。具体实施例方式在本专利技术中，烷基苯的实例优选包括单-和双-C1-10烷基苯(更优选单-和双-C2-8烷基苯)，如乙基苯、间二乙基苯和对二乙基苯、异丙基苯、间二异丙基苯或对二异丙基苯、正丁基苯、间二正丁基苯或对二正丁基苯、叔丁基苯、间二叔丁基苯或对二叔丁基苯、己基苯、庚基苯和辛基苯。此外，在本专利技术中，酚的实例优选包括苯酚、二元酚如间苯二酚和对苯二酚、以及烷基酚，更优选包括苯酚、间苯二酚和对苯二酚。作为本专利技术的具体实例，下面说明烷基苯为间二异丙基苯，氢过氧化物为二异丙基苯二氢过氧化物并且酚为间苯二酚的情况，但是本专利技术不限于此。另外，上述情况是代表性情况，并且可以进行适当地变化。此外，在后述方法中的步骤也是代表性步骤，因此它可以适当地变化，即在本专利技术的范围内添加步骤、或删除或改变步骤。氧化步骤(1)是如下步骤通过使用含氧气体将包含间二异丙基苯的原料进行氧化反应，获得包含氢过氧化物的氧化反应混合物。作为含氧气体，使用空气、富含氧气的空气或用惰性气体如氮气或氩气稀释的稀释氧气。用于氧化的原料液体通常包含20至60重量％的间二异丙基苯一氢过氧化物和10至40重量％的间二异丙基苯。作为普通的反应条件，举例说明70至110℃的温度、0至1MPaG的压力、约0.01至50小时的停留时间等。作为在氧化步骤中使用的装置，可以列举例如流动式或分批式反应容器或反应柱。在氧化步骤中得到的氧化反应混合物通常包含3至30重量％的间二异丙基苯二氢过氧化物和20至60重量％的间二异丙基苯一氢过氧化物以及等于或小于35重量％的间二异丙基苯。在本专利技术中使用碱的萃取步骤(2)是如下步骤通过使用碱性水溶液对氧化反应混合物进行萃取操作，获得包含间二异丙基苯二氢过氧化物的萃取物-1。在萃取步骤(2)中，碱性水溶液与氧化反应混合物的重量比通常为0.2至5。作为所述碱水溶液，从成本的观点而言，优选氢氧化钠水溶液。所述碱性水溶液的碱浓度通常为0.1至30重量％。作为普通的萃取条件，使用0至70℃的温度和1至10级逆流萃取。作为在使用碱性水溶液的萃取步骤(2)中使用的装置，列举混合沉降器、萃取柱等。使用有机溶剂的萃取步骤(3)是如下步骤通过使用有机溶剂对在使用碱性水溶液的萃取步骤(2)中得到的萃取物-1进行萃取操作，得到包含间二异丙基苯二氢过氧化物的萃取物-2。萃取物-1与有机溶剂的重量比通常为0.2至10。有机溶剂的具体实例包括甲苯、苄醇、环己醇、戊醇、辛醇、二异丙基酮、丁醇、甲基异丙基酮和甲基异丁基酮。通常，萃取通常在20至80℃进行。作为在使用有机溶剂的萃取步骤(3)中使用的装置，可以使用例如混合沉降器或萃取柱。可以将在萃取步骤(3)中从萃取物-1中分离的碱性水层再循环到在碱萃取步骤(2)和有机溶剂萃取步骤(3)之间。水洗步骤(4)是如下步骤通过将在溶剂萃取步骤(3)中得到的萃取物-2进行水洗，得到其中碱含量已经降低的包含间二异丙基苯二氢过氧化物的油层，和水溶液层。萃取物-2与水的重量比通常为0.1至10。洗涤温度通常为20至80℃。作为在水洗步骤(4)中使用的装置，可以使用例如混合沉降器或萃取柱。酸解步骤(5)是如下步骤通过将在水洗步骤(4)中得到的油层中包含的间二异丙基苯二氢过氧化物进行酸解，得到间苯二酚。在酸解步骤(5)中使用的酸性物质的实例包括硫酸、硫酸酐、发烟硫酸、二氧化硫气体、苯磺酸类如对甲苯磺酸和间甲苯磺酸、甲磺酸、三氯甲磺酸、三氟甲磺酸、高氯酸、磷酸、多磷酸、盐酸、氢氟酸、三氯乙酸、三氟乙酸、氯化铝、三氟化硼、三氟化硼络合物(例如，三氟化硼合乙醚)、强酸离子交换树脂、全氟烷烃磺酸(如全氟甲磺酸)、一氯乙酸、磷钨酸、磷钼酸、氯化锡(IV)、氯化锑、四氟化硫、四氟化硅、六氟化钨、四氟硼烷、六氟硅酸、六氟磷酸等。此外，还可以使用含硫并且具有抗氧化性的化合物。从产率和易于处理的观点而言，优选浓硫酸、硫酸酐或发烟硫酸，并且更优选硫酸酐。因为优选的酸解条件根据酸性物质变化，所以可以考虑到酸性物质的性质，适当地选择那些条件。例如，当使用硫酸酐时，优选在50至150℃的温度、约0.0001至0.003的酸性物质与氢过氧化合物的氢过氧基团的摩尔比和约0.1至15分钟的反应时间。本专利技术的最大特征是控制在将要进行水洗的萃取物-2中包含的氢过氧化物的浓度等于或小于20重量％，优选等于或小于15重量％。当所述浓度超过20重量％时，在水洗步骤中的油层和水层的可分离性劣化。为了将氢过氧化物的浓度保持在本专利技术的范围内，例如，可以在监测萃取物-2中包含的氢过氧化物的浓度的同时，适当地控制输送到溶剂萃取步骤中的溶剂的量、温度等萃取条件。此外，通过经由萃取物-2的加热除去溶剂的一部分或使用溶剂稀释，可以控制氢过氧化物的浓度。实施例下面通过实施例更详细地说明本专利技术。实施例1至5和比较例1将作为原料的包含约40重量％的间二异丙基苯一氢过氧化物的间二异丙基苯，在0.3MPaG的压力、90℃的温度和10小时的停留时间的条件下，使用空气进行连续氧化以得到氧化反应混合物。在约40℃的温度下，将7重量％氢氧化钠水溶液与从所述氧化反应混合物中分离的油层(以下可称为″氧化油″)(氢氧化钠水溶液与油层的重量比为0.7)进行逆流接触，以得到包含氢过氧化物的碱性水溶液(萃取物-1)。将由此得到的萃取物-1与约32℃的甲基异丁基酮(MIBK)接触，以得到其中杂质减少的包含间二异丙基苯二氢过氧化物的碱性水溶液。使用MIBK，以作为有机溶剂的MIBK与氧化油的重量比为0.8的比例，将所述包含间二异丙基苯二氢过氧化物的碱性水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于生产酚的方法，所述方法包括如下步骤：　　　　（１）使用含氧气体氧化烷基苯，得到包含氢过氧化物的氧化反应混合物；　　　　（２）使用碱性水溶液对所述氧化反应混合物进行萃取操作，得到包含所述氢过氧化物的萃取物；　　　　（３）使用有机溶剂对在步骤（２）中得到的萃取物进行萃取操作，得到包含所述氢过氧化物的萃取物；　　　　（４）将在步骤（３）中得到的萃取物进行水洗，得到其中碱含量已经降低的包含所述氢过氧化物的油层；和　　　　（５）将在水洗步骤（４）中得到的油层中包含的所述氢过氧化物进行酸解，得到酚，　　　　其中将要在步骤（４）中进行水洗的所述氢过氧化物的浓度等于或小于２０重量％。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：乘竹智之，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]