茶氨酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种茶氨酸的制备方法，用Ｌ－焦谷氨酸和无水乙胺在密闭状态条件下直接反应生成Ｌ－茶氨酸，其反应温度控制在３０～５５℃之间，压力控制在２～４．５Ｍｐａ之间，采用本发明专利技术制备茶氨酸，由于两反应物均为市场易购化学品，且反应条件要求不高，制备过程中不会产生任何安全事故，且产品的一次收率能达到２０％以上，纯度９８％以上，生产成本低廉，设备投入小，特别适合工业化生产；更为重要的是，在本发明专利技术中，每一步骤中所产生的废弃物均可用于下一循环的制备，Ｌ－焦谷氨酸、无水乙胺、无水乙醇可循环使用，因而原材料的综合利用率高，对环境的污染极小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
茶氨酸(L-thiamine)为茶叶的特征氨基酸，具有多种食用及药用功能，学名N-乙基-L-谷氨酰胺(N-ethyl-Lglutamine)，结构式如下 1942年以色列人Liechtenstein首次在实验室中用乙胺和吡咯烷酮酸在水溶液中反应得到茶氨酸。1951年，日本专利技术了一种用L-吡咯烷酮酸与纯乙胺(而不是在水溶解中)，在低温下放置使之反应，茶氨酸的产率有所提高，但反应时间需要一周到十多天，甚至更长。在专利申号为02134857.X中公开了一种用L-吡咯烷酮酸、纯乙胺在惰性气体的氛围下反应制备茶氨酸的方法，其压力控制在6Mpa～12Mpa，反应温度控制在60℃～100℃，这种制备方法的反应条件要求高，设备投入大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，用L-焦谷氨酸和无水乙胺在密闭状态条件下直接反应生成L-茶氨酸，其反应温度控制在30～55℃之间，压力控制在2～4.5Mpa之间，其收率为20％以上。其化学反应式为 本专利技术的具体制备步骤如下步骤1将L-焦谷氨酸和无水乙胺按质量比为1∶2～1∶4投入反应釜中，在密闭状态下，在搅拌状态下升温，温度控制在30℃～55℃之间，压力在2Mpa～4.5Mpa之间，反应时间为72～96小时，反应结束后，蒸馏回收乙胺至干，冷却至室温后加入无水乙醇，搅拌升温至回流20～60分钟，冷却至5℃～15℃结晶，离心脱料，得L-茶氨酸粗品。步骤2将步骤1获得的L-茶氨酸粗品和无水乙醇投入反应釜中，两者的重量比为1∶3～1∶10，在搅拌状态下升温至回流20～60分钟，冷却至5℃～15℃，离心脱料、烘干即得L-茶氨酸精品。反应中废弃物的循环使用将步骤1中所得废弃物(主要成份为L-焦谷氨酸和无水乙胺)化验分析出其主份的含量，然后按照步骤1中L-焦谷氨酸和无水乙胺的质量比要求增添L-焦谷氨酸和无水乙胺至要求，再按步骤1的反应条件和要求进行L-茶氨酸粗品的制备。将步骤2中的废弃物(主要成份为L-茶氨酸粗品和无水乙醇)化验分析出其主份的含量，然后按照步骤2中L-茶氨酸粗品和无水乙醇的质量比要求增添L-茶氨酸粗品和无水乙醇至要求，再按步骤2的反应条件和要求进行精制。采用本专利技术制备茶氨酸，由于两反应物L-焦谷氨酸和无水乙胺均为市场易购化学品，且反应条件要求不高，制备过程中不会产生任何安全事故，且产品的一次收率能达到20％以上(以固体的L-焦谷氨酸计算)，纯度98％以上，生产成本低廉，设备投入小，特别适合工业化生产。更为重要的是，在本专利技术中，每一步骤中所产生的废弃物均可用于下一循环的制备，L-焦谷氨酸、无水乙胺、无水乙醇可循环使用，因而原材料的综合利用率高，对环境的污染极小，以固体的L-焦谷氨酸计算，其综合收率≥60％。具体实施例方式下面举例说明本专利技术的具体实施方式。实例1步骤1将L-焦谷氨酸50kg和无水乙胺100kg，投入200升的反应釜中，在密闭状态下，搅拌升温，温度控制在35℃左右，其压力在2.5Mpa左右，反应96小时，反应结束后，在带真空状态下，蒸馏回收乙胺至于，冷却至室温后加入无水乙醇，搅拌升温至回流50分钟，冷却至10℃结晶，离心脱料，得L-茶氨酸粗品15kg左右(湿品)。步骤2将步骤1获得的L-茶氨酸粗品15kg和120kg无水乙醇投入200升的反应釜中，两者的重量比为1∶8，在搅拌状态下升温至回流50分钟，冷却至10℃，离心脱料、烘干即得L-茶氨酸精品10kg左右。按固体的L-焦谷氨酸计算，L-茶氨酸精品的收率约为20％，用化学滴定法测定所得物的纯度，其纯度在98％以上。实例2步骤1将L-焦谷氨酸50kg和无水乙胺200kg，投入500升的反应釜中，在密闭状态下，在搅拌状态下升温，温度控制在50～55℃之间，其压力在4～4.5Mpa之间，反应72小时左右，反应结束后，在带真空状态下，蒸馏回收乙胺至干，冷却至室温后加入无水乙醇，搅拌升温至回流30分钟，冷却至5℃结晶，离心脱料，得L-茶氨酸粗品16kg左右(湿品)。步骤2将步骤1获得的L-茶氨酸粗品16kg和无水乙醇80kg投入200升的反应釜中两者的重量比为1∶5，在搅拌状态下升温至回流，50分钟，冷却至5℃，离心脱料、烘干即得L-茶氨酸精品11kg左右。按固体的L-焦谷氨酸计算，L-茶氨酸精品的收率约为22％，纯度98％以上，用化学滴定法测定。权利要求1.一种，由L-焦谷氨酸和无水乙胺直接反应生成，其特征在于L-焦谷氨酸和无水乙胺的质量比为1∶2～1∶4，两者在密闭状态条件下反应，反应温度控制在30℃～55℃之间，压力在2Mpa～4.5Mpa之间，反应时间为72～96小时，其具体制备步骤如下步骤1将L-焦谷氨酸和无水乙胺按质量比为1∶2～1∶4投入反应釜中，在密闭状态下，搅拌状态下升温，温度控制在30～55℃之间，压力在2～4.5Mpa之间，反应72～96小时，反应结束后，蒸馏回收乙胺至干，冷却至室温后加入适量的无水乙醇，搅拌升温至回流20～60分钟，冷却至5℃～15℃结晶，离心脱料，得L-茶氨酸粗品；步骤2将步骤1获得的L-茶氨酸粗品和无水乙醇投入反应釜中，两者的重量比为1∶3～1∶10，在搅拌状态下升温至回流20-60分钟，冷却至5℃～15℃结晶，离心脱料、烘干即得L-茶氨酸精品；反应中废弃物的循环使用将步骤1中所得废弃物(主要成份为L-焦谷氨酸和无水乙胺)化验分析出其主份的含量，然后按照步骤1中L-焦谷氨酸和无水乙胺的质量比要求增添L-焦谷氨酸和无水乙胺至要求，再按步骤1的反应条件和要求进行L-茶氨酸粗品的制备；将步骤2中的废弃物(主要成份为L-茶氨酸粗品和无水乙醇)化验分析出其主份的含量，然后按照步骤2中L-茶氨酸粗品和无水乙醇的质量比要求增添L-茶氨酸粗品和无水乙醇至要求，再按步骤2的反应条件和要求进行精制。全文摘要本专利技术提供了一种，用L－焦谷氨酸和无水乙胺在密闭状态条件下直接反应生成L－茶氨酸，其反应温度控制在30～55℃之间，压力控制在2～4.5Mpa之间，采用本专利技术制备茶氨酸，由于两反应物均为市场易购化学品，且反应条件要求不高，制备过程中不会产生任何安全事故，且产品的一次收率能达到20％以上，纯度98％以上，生产成本低廉，设备投入小，特别适合工业化生产；更为重要的是，在本专利技术中，每一步骤中所产生的废弃物均可用于下一循环的制备，L－焦谷氨酸、无水乙胺、无水乙醇可循环使用，因而原材料的综合利用率高，对环境的污染极小。文档编号C07C237/00GK1706816SQ200410041298公开日2005年12月14日 申请日期2004年6月12日 优先权日2004年6月12日专利技术者郑国斌 申请人:郑国斌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶氨酸的制备方法，由Ｌ－焦谷氨酸和无水乙胺直接反应生成，其特征在于：Ｌ－焦谷氨酸和无水乙胺的质量比为１∶２～１∶４，两者在密闭状态条件下反应，反应温度控制在３０℃～５５℃之间，压力在２Ｍｐａ～４．５Ｍｐａ之间，反应时间为７２～９６小时，其具体制备步骤如下：步骤１：将Ｌ－焦谷氨酸和无水乙胺按质量比为１∶２～１∶４投入反应釜中，在密闭状态下，搅拌状态下升温，温度控制在３０～５５℃之间，压力在２～４．５Ｍｐａ之间，反应７２～９６小时，反应结束后，蒸馏回收乙胺至干，冷却至 室温后加入适量的无水乙醇，搅拌升温至回流２０～６０分钟，冷却至５℃～１５℃结晶，离心脱料，得Ｌ－茶氨酸粗品；步骤２：将步骤１获得的Ｌ－茶氨酸粗品和无水乙醇投入反应釜中，两者的重量比为１∶３～１∶１０，在搅拌状态下升温至回流２０－６０ 分钟，冷却至５℃～１５℃结晶，离心脱料、烘干即得Ｌ－茶氨酸精品；反应中废弃物的循环使用：将步骤１中所得废弃物（主要成份为：Ｌ－焦谷氨酸和无水乙胺）化验分析出其主份的含量，然后按照步骤１中Ｌ－焦谷氨酸和无水乙胺的质量比要求增添 Ｌ－焦谷氨酸和无水乙胺至要求，再按步骤１的反应条件和要求进行Ｌ－茶氨酸粗品的制备；将步骤２中的废弃物（主要成份为：Ｌ－茶氨酸粗品和无水乙醇）化验分析出其主份的含量，然后按照步骤２中Ｌ－茶氨酸粗品和无水乙醇的质量比要求增添Ｌ－茶氨酸粗 品和无水乙醇至要求，再按步骤２的反应条件和要求进行精制。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑国斌，
申请(专利权)人：郑国斌，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]