3-甲基-2-[5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸基]-3-丁烯酸乙酯的制备方法技术

一种制备３－甲基－２－［５－（２－氯－４－三氟甲基苯氧基）－２－硝基苯甲酸基］－３－丁烯酸乙酯的方法：原料５－（２－氯－４－三氟甲基苯氧基）－２－硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为１∶１－１０，反应温度为１０℃－回流温度，反应时间为２－２４小时制备５－（２－氯－ａ，ａ，ａ－三氟－对－甲苯氧基）－２－硝基苯甲酰氯；５－（２－氯－４－三氟甲基苯氧基）－２－硝基苯甲酰氯与３－甲基－２－羟基－３－丁烯酸乙酯和碱的摩尔比均为１∶１－４，与溶剂的重量体积比为１∶２－１００；反应温度为－１０℃－回流温度，反应时间为２－２４小时制备目的产物。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种苯甲酸基不饱和羧酸酯类化合物的制备方法，具体的说，涉及3-甲基-2--3-丁烯酸乙酯(SYP-249)的制备方法。
技术介绍
中国专利技术专利CN1325624A公开了3-甲基-2--3-丁烯酸乙酯(试验代号SYP-249)化合物良好的广谱防阔叶杂草活性及实验室制备方法以5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸为起始原料，经与草酰氯反应制备酰氯，后者再与3-甲基-2-羟基-3-丁烯酸乙酯在三乙胺等有机碱存在下，在二氯甲烷溶剂中反应生成目的产物(SYP-249)。实践中发现该方法存在以下缺点草酰氯成本高，且腐蚀设备；用三乙胺做缚酸剂时副产物多致使产品纯度低。
技术实现思路
本专利技术提供一种新的3-甲基-2--3-丁烯酸乙酯(SYP-249)的制备方法5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸与氯化亚砜在有或无溶剂的条件下，反应生成5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酰氯，后者再与3-甲基-2-羟基-3-丁烯酸乙酯，在碱的作用下，在溶剂中反应生成SYP-249。反应式如下 按以下步骤及条件操作(1)制备5-(2-氯-a，a，a-三氟-对-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备３－甲基－２－［５－（２－氯－４－三氟甲基苯氧基）－２－硝基苯甲酸基］－３－丁烯酸乙酯的方法，反应式如下：＊＊＊其特征在于，按以下步骤及条件操作：（１）制备５－（２－氯－ａ，ａ，ａ－三氟－对－甲苯氧基）－２－ 硝基苯甲酰氯：原料５－（２－氯－４－三氟甲基苯氧基）－２－硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为１∶１－１０，反应温度为１０℃－回流温度，反应时间为２－２４小时；反应可以用氯化亚砜作溶剂或者在其他有机溶剂中进行；当选用其他有机溶剂时，原料５ －（２－氯－４－三氟甲基苯氧基）－２－硝基苯甲酸与溶剂的重量体积比为１∶２－１００，所述...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴长春，龚党生，王嫱，金守征，李斌，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]