一种二Ｌ－赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体，其具有大的片状晶形且更易于从母液中分离。该晶体通过在较低温度下进行结晶的新方法获得。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
专利
本专利技术涉及L-赖氨酸硫酸盐晶体及该晶体的制造方法，更具体地说涉及结构中掺入结晶水的二L-赖氨酸硫酸盐晶体，以及大量制造这些晶体的方法，所述晶体易于从母液中分离。最后，本专利技术涉及包含通过上述新方法制造的L-赖氨酸的产品。相关现有技术简述L-赖氨酸是一种必需氨基酸，除其他用途之外，广泛地应用于制药和农用工业，作为营养调节剂和饲料添加剂。其主要以L-赖氨酸盐酸盐进行循环(www.ajinomoto.co.jp/ajinomoto/A-life/aminoscience/siryou/lijin.html)。当以二L-赖氨酸硫酸盐形式存在时，观察到其饲养效果相当于L-赖氨酸盐酸盐(Roth等，1994Biological Efficiency of L-Lysine Base and L-Lysine SulphateCompared with L-Lysine in Piglets；Agribio.Res.47(2)177-186(1994))。已知二L-赖氨酸硫酸盐晶体包含无水二L-赖氨酸硫酸盐(Aketa等，Stereo chemical studies XL A biomimetic conversion of L-Lysineinto optically active Pharm.Bull.24(4)623-31(1976))。因此，常添加醇至二L-赖氨酸硫酸盐水溶液中，使无水二L-赖氨酸硫酸盐晶体能产生。因为所添加的醇必须从产生的晶体中除去，所以必须要增加额外的纯化步骤，则进一步减少了晶体的产率。参见Aketa等。已知无水二L-赖氨酸硫酸盐晶体在水中高度可溶，也导致了晶体的低产率。结果，母液中高浓度的晶体导致结晶速率的降低。最后获得的少量晶体是非常细小的，难以从母液中分离，进一步加剧了低产率的问题。因此，在本领域显然需要获得纯且高度可分离的L-赖氨酸晶体的改良方法。由于在许多不同行业的产品中L-赖氨酸是这样一种重要的成分，所以在本领域确实需要结晶并纯化L-赖氨酸的高效方法。本专利技术描述了用于L-赖氨酸结晶和纯化的高效新方法，提供了明显增加的产率，并能从母液中更容易且有效地分离产物晶体。本专利技术也描述了L-赖氨酸硫酸盐的新晶形。专利技术概述本专利技术描述了用于结晶二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物的技术，以及所产生的晶体，除其他优良特性外，该晶体具有优良的可分离性和高产率。根据本专利技术的第一方面，描述了从溶液中制造二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体的方法，包括在约-10℃至约35℃的温度下混合赖氨酸溶液和硫酸，使晶体形成，并回收晶体。根据本专利技术的又一方面，描述了制造二L-赖氨酸单硫酸盐的方法，包括在约-10℃至约35℃的温度下混合赖氨酸溶液和硫酸，使晶体形成，回收晶体，干燥晶体以除去结晶水，并收集二L-赖氨酸硫酸盐。根据本专利技术的另一方面，描述了二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体，其特征在于在粉末X-射线衍射中在衍射角2θ为16.6°和17.0°处具有峰。根据本专利技术的再一方面，描述了从溶液中制造二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体的方法，包括在超过约40℃的温度下混合赖氨酸溶液和硫酸，使晶体形成，然后降低温度至约-10℃至约35℃，使晶体形成，并回收晶体。根据本专利技术的再一方面，描述了制造二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体的方法，包括通过蒸发浓缩二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物水溶液，使晶体形成，并回收所述晶体。根据本专利技术的再一方面，描述了制造二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体的方法，包括在超过约40℃的温度下制备二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物水溶液，降低温度至约-10℃至约35℃，使晶体形成，并回收所述二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体。根据本专利技术的再一方面，描述了制造二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体的方法，包括添加不良溶剂至二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物水溶液中，使晶体形成，并回收所述晶体。根据本专利技术的再一方面，描述了制造二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物柱状晶体的方法，包括在超过约40℃的温度下制备二L-赖氨酸单硫酸盐片状晶体的浆，降低温度至约-10至约35℃，使晶体形成，并回收所述晶体。根据本专利技术的再一方面，描述了制造二L-赖氨酸硫酸盐的方法，包括通过蒸发浓缩二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物水溶液，使晶体形成，回收所述晶体，干燥所述晶体以除去结晶水，并收集所述二L-赖氨酸硫酸盐。根据本专利技术的再一方面，描述了二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体。根据本专利技术的再一方面，描述了通过上述方法制造的二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体。根据本专利技术的再一方面，描述了包含通过上述方法制备并干燥的L-赖氨酸的组合物。尽管如此，通过阅读如下详述的依照与此提供的实施方案及附图，本专利技术的其他目的、特征和伴随的优点对于本领域技术人员而言是显而易见的。附图简述参考本专利技术优选的实施方案，仅作为举例，并参考附图，本专利技术申请现将得到更详细的描述，在附图中附图说明图1描述了二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物的晶体(显微照片)。图2描述了无水二L-赖氨酸硫酸盐的晶体(显微照片)。图3描述了在不同温度下从二L-赖氨酸硫酸盐水溶液中沉淀出来的晶体(显微照片)。图4是显示温度和二L-赖氨酸硫酸盐溶解度之间关系的图。图5显示了二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体的粉末X-射线衍射图。图6显示了无水二L-赖氨酸硫酸盐晶体的粉末X-射线衍射图。图7显示了二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体的热分析结果。图8显示了无水二L-赖氨酸硫酸盐的热分析结果。图9显示了实施例1中获得的晶体的粉末X-射线衍射图。图10显示了实施例2中获得的晶体的粉末X-射线衍射图。图11显示了实施例3中获得的晶体的粉末X-射线衍射图(通过浓缩结晶)。图12显示了实施例3中获得的晶体的粉末X-射线衍射图(通过冷却结晶)。图13显示了实施例3中获得的晶体的粉末X-射线衍射图(通过重排结晶)。图14显示了实施例3中获得的晶体的粉末X-射线衍射图(通过添加甲醇结晶)。图15显示了实施例3中获得的晶体的粉末X-射线衍射图(通过添加乙醇结晶)。图16显示了实施例3中获得的晶体的粉末X-射线衍射图(通过添加2-异丙醇结晶)。图17显示了实施例4中获得的晶体的粉末X-射线衍射图(晶体I)。图18显示了实施例4中获得的晶体的粉末X-射线衍射图(晶体II)。优选实施方案描述本专利技术描述了L-赖氨酸的新结晶技术和纯化方法以及新晶体，用于当前使用L-赖氨酸的任何申请中，例如饲料添加剂或营养补充物。更具体地说，本专利技术描述了通过新的纯化方法形成新的二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体。本专利技术描述了除无水二L-赖氨酸硫酸盐晶体之外，当进行结晶导致新的二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物沉淀时，如何改变，具体来说是降低，结晶温度。该新的二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体优于无水二L-赖氨酸硫酸盐晶体，是因为它们是较大的且更易于从母液中分离。此外，由于在水中的更低溶解度，产生更高的结晶产率，并因为二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体掺入水到该晶体中作为结晶水，可预计由于结晶过程中所使用溶剂的量减少，提高了结晶产率。本专利技术的二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体具有改良的尺寸和一般形态，使得它们更易于从母液中分离。图1描述了新的二L-赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体，显示为大的片本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制造二Ｌ－赖氨酸单硫酸盐三水合物晶体的方法，包括：ａ）在约－１０℃至约３５℃的温度下混合赖氨酸溶液和硫酸，使所述晶体形成，并ｂ）回收所述晶体。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：栉来武，D斯特克尔伯格，田边俊哉，羽贺治郎，藤木伸哉，铃木纪章，
申请(专利权)人：味之素株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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