黑刺菝葜总皂苷提取物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种从中药黑刺菝葜中提取得到的总皂苷提取物及其制备方法。该提取物主要包括黑刺菝葜皂苷ａ、黑刺菝葜皂苷ｂ及其类似物。该提取物可由溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、超临界流体萃取法、柱色谱法、液－液逆流分配色谱法等任意一种方法，或这些方法的任意组合进行制备。所制得的黑刺菝葜总皂苷提取物中总皂苷类成分含量总和为５～１００％（Ｗ／Ｗ），其中黑刺菝葜皂苷ａ、黑刺菝葜皂苷ｂ及其类似物等成分的含量之和占全部总皂苷含量以重量计为５～１００％。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种黑刺菝葜总皂苷提取物及制备方法、质量控制方法及其 在医药和保健食品领域的应用，属于医药

技术介绍
黑刺菝葜(5> //0^&>^^/& C.H.Wright)又名短梗菝葜，是菝葜科 菝葜属植物，生于低山灌丛或山谷河岸，主产于陕西、甘肃各省，广泛分 布于北方地区，资源十分丰富。其根茎在我国北方代替威灵仙入药，商品 上称为铁丝威灵仙、金刚刺、金刚藤等。煎汤或浸酒内服；研粉、 磨汁调敷或煎水洗外用；具除风湿、活血解毒、镇惊息风和抗癌等功效， 临床上用于治疗风湿性腰腿病、小儿惊风肠炎、瘰疬，疮布、癌肿等病症。研究发现，黑刺菝葜植物中主要含有甾体皂苷、酚类和甾醇类化学成 分，其中皂苷类成分为其主要的活性成分，而且其主要的皂苷成分为含拉 肖皂苷元的甾体皂苷及其类似物，是制备拉肖皂苷元(Laxogenin)极好的 原料(专利一种从黑刺菝葜植物中制备拉肖皂苷元的方法，申请号为 200710199224.X)。这些皂苷类成分在其结构中，同时或分别含有羰基、羟 基、甲氧基、双键、环氧醚键等活泼官能团，不稳定，在加热(如煎煮等) 及植物中酸性成分的双重作用下，易发生结构转化，因此研究黑刺菝葜总 皂苷的制备方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种黑刺菝葜总皂苷提取物及其制备方法。本发 明提出的黑刺菝葜总皂苷提取物，是从中药黑剌菝葜植物中提取的含有多种皂苷类活性成分的组合，其中主要化合物结构如下化合物R英文名称黑刺菝葜皂苷aot-L-Ara-(l46)---D-glu—smilaxin A黑刺菝葜皂苷b/ -D-Glu-( 1 —4)-[ct-L-ara-( 1 —6)]- -D-glu—smilaxin B本专利技术所述材料，来源于百合科菝葜属植物黑刺菝葜(Smftoc scoWm'cawfc C.H.Wright)。作为提取黑刺菝葜总皂苷的原材料，可以是市售黑刺菝葜饮 片，也可以是黑刺菝葜块根、须根、根茎、茎、巻须和叶子等任一部位或 全部植株，其中优选的药材部位为黑刺菝葜干燥根及根茎。上述所述的黑 刺菝葜包括未经任何炮制处理的原药材及饮片，还包括各种炮制品。本专利技术所述的黑刺菝葜总皂苷提取物，是指从上述植物的任何部位提 取得到的，含有多种皂苷类活性成分的组合物。这些皂苷类成分主要包括 以下图所示结构为为母核的一系列衍生物5<formula>formula see original document page 6</formula><formula>formula see original document page 6</formula>作为黑刺菝葜总皂苷提取物，其中各皂苷类成分百分含量的总和为5 100% (W/W)，其中优选的为50 100% (W/W)。本专利技术所述的黑刺菝葜总皂苷提取物所涵盖的各种皂苷类活性成分之 中，最主要的是黑刺菝葜皂苷a、黑刺菝葜皂苷b及其类似物等成分。本专利技术还提出了黑剌菝葜总皂苷提取物的制备工艺，它可以采用以下任 意一种方法，或这些方法的任意组合进行制备(1)溶剂提取法；(2)溶 剂萃取法；(3)大孔吸附树脂法；(4)超临界流体萃取法；(5)柱色谱法； (6)液-液逆流分配色谱法。其中优选的方法为大孔吸附树脂法。在使用这些方法进行制备时， 一般包括以下几个步骤(1)提取所用溶剂可以是水或任意一种醇类、酮类或酯类溶剂，或这 些溶剂按一定比例组成的混合溶剂，或由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸 性或碱性溶剂。提取方法可以是煎煮、加热回流、超声提取、冷浸、渗漏、 微波提取、高压提取等。优选的提取工艺为黑剌菝葜药材加0 80%乙醇或这些溶剂与碱性物质配成的碱性溶剂，回流提取2 4次，每次提取1 2小时，溶剂用量为5 15倍量(L/kg)。(2)过滤包括离心、抽滤、超滤、压滤等方法，使用或不使用以下任意一种澄清剂或其组合醇沉剂，明胶，高岭土，各种树脂，聚乙二醇，聚乙三醇，壳聚糖以及天然澄清剂成品如101果汁澄清剂、ZTC+1天然澄 清剂等。(3) 浓縮包括常压或减压条件下的薄膜蒸发、旋转蒸发及煎煮浓縮等。(4) 干燥包括真空千燥、喷雾干燥、冷冻干燥等。 当采用萃取法进行制备进行时， 一般先将提取物混悬于水中，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂(如石油醚、乙醚、己垸、汽油、乙酸乙 酯等)萃取除去脂溶性杂质，然后用合适的极性溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、 丙酮、正丁醇等，或是这些溶剂的混合物，萃取获得其中的总皂苷成分， 得到总皂苷提取物。当采用大孔吸附树脂法进行制备时，所用的大孔树脂可以是非极性、弱极性、中等极性、弱碱性或弱酸性等任意一种类型，如D101、 D4020、 D3500、 D941、 D21、 HP-20、 HP-20、 XDA-1、 AB-8、 HPD400、 S隱8、 HZ-806等，其中优选的为弱极性或中等极性的树脂，如AB-8、 HPD400、 D101等。 所用的洗脱剂为水和含水的乙醇、甲醇、丙酮等，其中优选的为70 95% 的乙醇。优选的黑刺菝葜总皂苷提取物树脂纯化工艺为选用DlOl、 AB-8、 HPD400等中等弱极性或中等极性的树脂作为纯化用树脂，黑刺菝葜提取物 上样液稀释倍数1:5 1:18 (以生药量计)，吸附流速2 9BV/h，树脂柱径 高比1:3 1:10，上样量为0.1 0.5g/mL(以生药量计)，0 10。/。乙醇洗脱 1 5倍树脂体积进行除杂，除杂流速为2 7BV/h，用60 95 %乙醇洗脱3 10倍树脂体积，洗脱流速为2 9BV/h。当采用超临界流体萃取法进行制备时，可以对黑剌菝葜原料直接进行 萃取，也可以对上述任一方法和步骤所获得的产物进行萃取。萃取时可以 使用或不使用以下任一种类溶剂及溶剂混合物水、醇类、酮类及酯类溶 剂。当采用柱色谱法进行制备时，其处理的对象可以是上述提取步骤所获 得的产物，也可以是经上述溶剂提取法、大孔吸附树脂法或超临界流体萃 取法初步纯化后的产物。所用的固定相可以是硅胶、聚酰胺、氧化铝、葡聚糖(Sephadex系列或Sephadex-20系列)、C-8、 C-18、活性碳、纤维素等， 所用的洗脱液因固定相的不同而不同， 一般是水、甲醇、乙醇、丙酮、氯 仿、乙酸乙酯、石油醚等组成的混合溶剂。当采用液-液逆流萃取法进行制备时，其处理的对象可以是上述提取步 骤的产物，也可以是经上述溶剂提取法、大孔吸附树脂法或超临界流体萃 取法初步纯化后的产物。 一般是将提取物混悬于水中，然后用低极性的酯 类、烷烃类或醚类溶剂(如石油醚、乙醚、己垸、汽油、乙酸乙酯等)萃 取除去脂溶性杂质，然后用合适极性的溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、丙酮、 正丁醇等，或是这些溶剂的混合物，萃取获得其中的总皂苷成分，得总皂 苷提取物。该提取物可以单独或与其它任何中西药或食物按任意比例配伍，用于 制备药物或功能性食品，所得的药物或功能性食品可以是胶囊剂、片剂、 丸剂、颗粒剂、口服液、糖浆、冲剂、酒剂、注射剂、膏剂、散剂、饮料 等。本专利技术质量控制方法可包括以下含量测定方法中的一种或两种 1.溶血指数法测定皂苷含量0.5%药材浸出液的配制黑刺菝葜药材粉末以等渗磷酸盐缓冲液(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑刺菝葜总皂苷提取物，其特征在于该提取物由中药黑刺菝葜植物中获得，并含有以下皂苷类成分：黑刺菝葜皂苷ａ、黑刺菝葜皂苷ｂ及其类似物。

【技术特征摘要】
1.一种黑刺菝葜总皂苷提取物，其特征在于该提取物由中药黑刺菝葜植物中获得，并含有以下皂苷类成分黑刺菝葜皂苷a、黑刺菝葜皂苷b及其类似物。2. 如权利要求1所述的黑刺菝葜总皂苷提取物，其特征在于黑剌菝葜为市售黑剌菝葜饮片或百合科菝葜属植物黑刺菝葜块根、须根、根茎、茎、 巻须和叶子等任一部位或全部植株，包括未经任何炮制处理的原药材及饮 片，还包括各种炮制品。3. 如权利要求1所述的黑刺菝葜总皂苷提取物，其特征在于上述总皂 苷类成分含量总和以重量计为5 100%。4. 如权利要求3所述的黑刺菝葜总皂苷提取物，其特征在于各皂苷类 成分中黑刺菝葜皂苷a、黑刺菝葜皂苷b及其类似物等成分的含量的总和占 全部总皂苷含量以重量计为5 100%。5. 如权利要求1 4所述的黑刺菝葜总皂苷提取物，其特征在于采用 溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、超临界流体萃取法、柱色谱 法、液-液逆流分配色谱法等任意一种方法，或这些方法的任意组合进行制 备。6. 如权利要求5所述的黑刺菝葜总皂苷提取物制备方法，其特征在于 在使用这些方法进行制备时，包括以下一个或几个步骤提取所用溶剂可以是水或任意一种醇类、酮类或酯类溶剂，或这些溶 剂按一定比例组成的混合溶剂，或由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或 碱性溶剂。提取方法可以是煎煮、加热回流、超声提取、冷浸、渗漏、微 波提取、高压提取等。过滤包括离心、抽滤、超滤、压滤等方法，使用或不使用以下任意 一种澄清剂或其组合醇沉剂、明胶、高岭土、各种树脂、聚乙二醇、聚乙三醇、壳聚糖以及天然澄清...

【专利技术属性】
技术研发人员：张存莉，管桦，吴战库，朱战烨，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]