一种不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺，步骤如下：（１）在低于７０℃的温度下干燥西番莲茎叶至含水量１０～３５％，粉碎成粗粉；（２）粗粉用７０％以上的低级醇水溶液湿润膨胀，依次用浓度渐低的低级醇水溶液和碱水进行热渗漉；（３）醇浓度高于４０％的渗漉液减压回收醇至醇浓度为１５～２５％，浓缩液碱化至ｐＨ１１；（４）滤除叶绿素，滤液并入醇浓度低于４０％的渗漉液，调ｐＨ至５～７，减压蒸除全部醇，进一步调ｐＨ至３；（５）过滤，真空干燥，即为西番莲总黄酮；（６）滤液用离子交换树脂法脱盐，透过液加入吸湿剂，喷雾干燥，即得西番莲总皂苷，本发明专利技术工艺流程简单，提取率高，有机溶剂用量小，基本不污染环境，产品毒副作用小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种不含生物碱和氰苷的西番莲药用总黄酮和总皂苷提取物及它们的提取制 备工艺。
技术介绍
西番莲(Am^ora Sim.)的茎叶提取物用作治疗药物已有几百年的历史。在南美洲，西番莲用作镇静剂、利尿剂、驱虫剂、止泻剂、兴奋剂、滋补药，也用于治疗高血压、 绝经综合症和婴儿急腹痛。在印度那加兰邦，西番莲的鲜叶用少量水煮沸，提取液饮用可治 疗痢疾和高血压。目前市场上的西番莲提取物主要用于抗焦虑、镇静、治疗失眠、止痛等用 途。西番莲茎叶的主要化学组成包括大量的黄酮尤其是黄酮碳苷、P—卡波林类生物碱、三萜 皂苷、a—羟基氰苷等，其中黄酮类成分、生物碱和皂苷可能是其抗焦虑、镇静、改善睡眠、 止痛等药理作用的主要活性成分(Behavioural effects of户a孤y7om /mwato L. and its Indol Alkaloid and Flavonoid Derivatives and Maltol in the Mouse, J ￡Wmo/ /^nwaco/.， 1997 Jun; 57(1): 11-20;尸oswy/ora acm'a Hooker extracts and fractions induce catalepsy in mice, J 五^wo/ /KW7Wflco/ 2005; 100(3): 306-309)。P—卡波林类生物碱一直被认为是西番莲提取物抗焦虑、镇静等药理作用的部分活性成 分，但长期或过量服用此类生物碱都会对心血管系统和中枢神经系统产生副反应，如室性心 律不齐、抑制平滑肌蠕动等。而且异体基因代谢发生变异(如细胞色素P450 2D6)的人群对 生物碱过敏。所以，为了用药安全，西番莲提取物必须去掉其中的生物碱，但保留了总黄酮 部分和总皂苷部分，即西番莲提取物抗焦虑、镇静等药理作用的主要活性成分，所以其抗 焦虑、镇静、镇痉、改善睡眠和止痛的疗效无显著减弱。尽管西番莲茎叶中的a—羟基氰苷具有止咳的作用，但却因能释放HCN而导致中毒。所以， 作为抗焦虑、镇静、镇痉、改善睡眠和止痛的药物，西番莲提取物应去除a—羟基氰苷。以前的西番莲属植物提取物的制备工艺仅用一种浓度的醇水溶液或水作提取剂，如用较 高浓度的醇水溶液提取，叶绿素含量较高，产品的水溶性差；如用较低浓度醇水溶液或水提 取，总黄酮的提取率又较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺，依次 用梯度浓度的醇水溶液进行提取、沉淀法去除提取的叶绿素和生物碱、分离总黄酮和总皂苷， 制备得到不含P—卡波林碱和a—羟基氰苷的西番莲总黄酮和西番莲总皂苷，得到色泽好、水 溶性好的药用粉末状提取物。本专利技术的目的通过以下技术方案实现一种不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺，以西番莲茎叶为原料，西番莲茎叶在低于7(TC的温度(优选方案常温 65'C)下干燥至含水量10 35% (优选方案15 30%)，粉碎至5 10目，用浓度70%以上(优选方案70 95%)的低级醇(优选甲醇、乙醇、 丙醇或它们的混合物)水溶液润湿，使充分吸胀，然后进行渗漉或搅拌提取。初始提取溶剂选用60 70%的低级醇水溶液，依次用浓度渐低的低级醇水溶液和碱水进 行提取，提取温度为50 70'C，醇浓度低于30%的提取溶剂和水用碱(优选NaOH、 KOH、 Ca(OH)2或它们的混合物)或碱水溶液调pH至ll;碱性条件下提取，可使a—羟基氰苷分解破 坏，释放出氨。醇浓度高于40%的提取液减压回收醇至最后醇浓度为15 25%，控制浓縮温度为45 70 'C，浓縮液碱化至pHll，降温至0 8'C，保持该温度静置过夜，使叶绿素和生物碱沉淀，过 滤去除叶绿素和生物碱，用少量pHll的20X醇水溶液洗涤滤饼，洗涤液并入滤液。除去叶绿素的浓縮液并入醇含量低于40%的提取液，用稀酸(优选稀盐酸、稀硫酸、稀 磷酸)调pH至中性(优选pH5 7)，于45 75'C下减压蒸除全部醇，浓縮液进一步用稀酸调 pH至3， 0 25°C (优选5 2(TC)静置过夜，使总黄酮沉淀，过滤，滤饼用少量水洗涤，真 空干燥，温度低于70。C (优选55 65'C)，得西番莲总黄酮。总黄酮滤饼洗涤液并入滤液成为去除叶绿素和总黄酮的浓缩提取液，依次通过阳离子交 换树脂柱和阴离子交换树脂柱，或通过离子交换树脂混合床，透过液加入适量吸湿剂(优选 糊精、玉米淀粉或它们的混合物)，喷雾干燥，得西番莲总皂苷。根据本专利技术制备的西番莲总黄酮含牡荆素和异牡荆素总量为5 70%， P—卡波林生物碱 总量低于lppm;西番莲总皂苷含三萜皂苷总量为1 20% (以柴胡皂苷元计)，p—卡波林生 物碱总量低于lppm。该产品可直接服用，或配制成复方服用。另外，本专利技术还涉及用上述产品配制的复方，单制剂含有上述产品l 3000mg和其他可 用辅料。此外，本专利技术还涉及上述产品或复方用于治疗神经紧张、焦虑、痉挛、失眠、惊厥以及用于止痛。本专利技术的优点在于工艺流程简单，提取率高，有机溶剂用量较少，基本不污染环境； 产品不含生物碱和氰苷，极大地降低了毒副作用而基本保留了抗焦虑、镇静、镇痉、改善睡 眠、止痛、抗惊厥的药理作用；产品水溶性好。具体实施例方式下面结合优选实施例对本专利技术作进一步描述，但不是对本专利技术范围的限制。 实施例l(1) 将50kg新鲜西番莲茎叶在60'C鼓风干燥至含水量20X，粉碎成10目，加入80%甲醇 拌匀，使充分吸胀；(2) 装入100L的不锈钢夹层渗漉桶中，层层压紧，在原材料上面放一张滤纸，上面铺撒 洗净的河沙；(3) 接通夹层水浴，保持渗漉温度为55'C，从渗漉桶上部加入70%甲醇，打开渗漉桶下 部阀门，使渗漉液以300ml/min的速度流出；(4) 用150L70X甲醇渗漉结束后，改用150L50X甲醇渗漉，然后依次用100LpHll的30 %甲醇和100LpHll的NaOH水溶液渗漉，保持渗漉液流出速度为300ml/min;(5) 收集70%和50%的甲醇渗漉液，50'C左右减压回收甲醇至醇浓度20X左右，浓縮液 用2MNaOH水溶液调pH至11，降温至4C，保持4C静置过夜，使叶绿素和生物碱沉淀；(6) 过滤，用少量pHll的20X甲醇洗漆滤饼，洗涤液并入滤液中，再一起并入30%甲 醇渗漉液和水渗漉液中，用2MHCl调pH至7，于55'C左右减压蒸除全部醇，至产生大量泡沫；(7) 浓缩渗漉液进一步用2MHCl调pH至3， 20'C静置过夜，使总黄酮沉淀；(8) 过滤，用少量2(TC纯净水洗涤滤饼，滤饼6(TC真空干燥得西番莲总黄酮，洗涤液并 入滤液；(9) 滤液依次通过732阳离子交换树脂柱(自装，0)50X500mm)和717阴离子交换树脂 柱(自装，0)50X500mm)，透过液加入玉米淀粉lkg，混悬液喷雾干燥，进口温度170。C，出 口温度8(TC，得西番莲总皂苷。(10) 得到约lkg西番莲总黄酮，牡荆素和异牡荆素的总含量为23%，检测不到P—卡波 林生物碱；得到约3kg西番莲总皂苷，三萜皂苷总含量为4% (以柴胡皂苷元计)，检测不到卩 一卡波林生物碱。实施例2(1) 将100kg新鲜西番莲茎叶在阳光下晾晒干燥至含水量25X，粉碎成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺，以西番莲茎叶为原料，其特征在于提取步骤如下（１）干燥粉碎：将西番莲的茎叶在低于７０℃温度下干燥至含水量１０～３５％，粉碎为粗粉；（２）提取：将粗粉用７０％以上的低级醇水溶液湿润，拌匀使其充分吸胀，再依次用不同浓度的醇水溶液和碱水热渗漉或搅拌提取；（３）提取液浓缩：收集醇浓度在４０％以上的提取液，减压回收醇至醇浓度为１５～２５％；（４）除叶绿素：上述浓缩液碱化至ｐＨ１１，冷冻静置过夜，滤除沉淀；（５）分离总黄酮：滤液并入醇浓度低于４０％的渗漉液，用稀酸调ｐＨ至中性，减压蒸除醇，进一步调ｐＨ至３，在低于２５℃的温度下静置过夜，滤取沉淀，温度低于７０℃真空干燥得西番莲总黄酮；（６）制备总皂苷：上一步的滤液用离子交换树脂法脱盐，透过液加入吸湿剂，喷雾干燥，得西番莲总皂苷。
【技术特征摘要】
1. 一种不含生物碱和氰苷的西番莲总黄酮和总皂苷的制备工艺，以西番莲茎叶为原料，其特征在于提取步骤如下(1)干燥粉碎将西番莲的茎叶在低于70℃温度下干燥至含水量10～35％，粉碎为粗粉；(2)提取将粗粉用70％以上的低级醇水溶液湿润，拌匀使其充分吸胀，再依次用不同浓度的醇水溶液和碱水热渗漉或搅拌提取；(3)提取液浓缩收集醇浓度在40％以上的提取液，减压回收醇至醇浓度为15～25％；(4)除叶绿素上述浓缩液碱化至pH11，冷冻静置过夜，滤除沉淀；(5)分离总黄酮滤液并入醇浓度低于40％的渗漉液，用稀酸调pH至中性，减压蒸除醇，进一步调pH至3，在低于25℃的温度下静置过夜，滤取沉淀，温度低于70℃真空干燥得西番莲总黄酮；(6)制备总皂苷上一步的滤液用离子交换树脂法脱盐，透过液加入吸湿剂，喷雾干燥，得西番莲总皂苷。2. 根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于原料在常温至65'C条件下干 燥至含水量为15 30%，粉碎为5 10目。3. 根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于用于湿润粗粉的醇水溶液浓 度为75 95%，初始提取溶剂为60 70。％的醇水溶液，依次用浓度渐低的醇 水溶液和碱水提取，提取温度为50 7(TC，当提取溶剂的醇浓度低于30%时， 用碱或碱水溶液调pH至11 ，碱性条件下提取；所用碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2 或它们的混合物。4. 根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于所用的低级醇为甲醇、乙醇、 丙醇或它们的混合物。5. 根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓君，李莉，刘光铨，
申请(专利权)人：西南大学，江城绿色版纳生态食品有限公司，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]
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