本发明专利技术公开了一种Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺的分离纯化方法，将Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在２０～７０℃温度下搅拌１０～３０ｍｉｎ，然后冷却至０～１５℃，使Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺晶体。由于Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺在０～１５℃的乙酸乙酯中溶解度很小，因此应用本发明专利技术，产物的纯度大于９８％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种带有卤素的苯氧酰胺类化合物的分离纯化方法。
技术介绍
专利技术人专利技术的新化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺是制备农药的中间体。其化学反应式为 在合成的产物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺中，含有未反应掉的原料N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺，这严重影响了产物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的纯度，给后序反应带来不利影响。为此，专利技术人通过实验找到了一种较好的分离纯化方法，能够得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种简单高效的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺分离纯化方法。本专利技术采用的技术方案一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与硫酰氯反应得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物进行下列操作将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。所述乙酸乙酯的质量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物质量的0.5～5倍。本专利技术的有益效果本专利技术提供了一种简单高效的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺分离纯化方法。由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与硫酰氯反应合成得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的粗产物中主要含未反应的原料N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺，由于N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，其几乎全部结晶析出，因此经简单的减压抽滤就能得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。具体实施例方式下面根据实施例对本专利技术进一步说明一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与硫酰氯反应得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物进行下列操作将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。所述乙酸乙酯的质量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物质量的0.5～5倍。实施例1将50g粗产物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺加入到存有50g乙酸乙酯的250ml三口烧瓶中，在50℃温度下搅拌10min，然后，冷却至5℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥滤饼，得到N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体42g，纯度大于98％。实施例2将50g粗产物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺加入到存有50g乙酸乙酯的250ml三口烧瓶中，在30℃温度下搅拌15min，然后，冷却至15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥滤饼，得到N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体35g，纯度大于98％。以上所述内容仅为本专利技术构思下的基本说明，而依据本专利技术的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本专利技术的保护范围。权利要求1.一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，对N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与硫酰氯反应得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物进行下列操作将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。2.根据权利要求1所述一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，其特征是所述乙酸乙酯的质量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物质量的0.5～5倍。全文摘要本专利技术公开了一种，将N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺晶体。由于N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，因此应用本专利技术，产物的纯度大于98％。文档编号C07C235/00GK1821218SQ20061002511公开日2006年8月23日 申请日期2006年3月27日 优先权日2006年3月27日专利技术者金东元, 陶建伟, 杨志强, 高永红 申请人:上海应用技术学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺的分离纯化方法，对Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）乙酰胺与硫酰氯反应得到的Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺粗产物进行下列操作：将Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在２０～７０℃温度下搅拌１０～３０ｍｉｎ，然后冷却至０～１５℃，使Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的Ｎ－甲基－２－（４－苯氧基苯氧基）－２－氯乙酰胺晶体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金东元，陶建伟，杨志强，高永红，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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