5-碘代-2-甲基苯甲酸的制备方法技术

技术编号:5591387 阅读:698 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种通过2-甲基苯甲酸的碘化作用生产5-碘代-2-甲基苯甲酸的方法,所述方法包括如下基本步骤:在微孔化合物、碘、氧化剂和乙酸酐的存在下的2-甲基苯甲酸的碘化反应步骤,和包括升华、蒸馏、结晶或其两种或更多种组合的纯化步骤。根据本发明专利技术,用于生产例如药物的功能化合物的5-碘代-2-甲基苯甲酸可通过简单方式以高纯度和高收率生产。由于本发明专利技术的生产方法包括简单的反应步骤和简单的分离/纯化步骤,减轻了提纯负担。并且,例如沸石催化剂的微孔化合物,当其从反应混合物中分离和再生并进行简单的处理之后,可以反复使用。因此本发明专利技术生产方法确保了催化剂的长使用寿命和高效率。(*该技术在2024年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种5-碘代-2-甲基苯甲酸的制备方法,其作为药物、农药和官能化合物的有用原料,还涉及高纯度5-碘代-2-甲基苯甲酸。更具体而言,本专利技术涉及通过2-甲基苯甲酸的碘化作用以高产率高选择性制备5-碘代-2-甲基苯甲酸的方法,还涉及通过所述方法制备的高纯度5-碘代-2-甲基苯甲酸。
技术介绍
已有用于合成5-碘代-2-甲基苯甲酸的方法,例如2-甲基苯甲酸与碘在亚硝酸钠和发烟硫酸的共同存在下反应的方法(Journal of theIndian Chemical Society(1930),第503-504页)和2-甲基苯甲酸与碘化钾在三氟乙酸铊(III)的共存在下反应的方法(Journal of theChemical Society.Perkin Transactions I.(1974),第2405-2409页)。前一个方法得到低至18%的较低收率,并使用大量亚硝酸钠和发烟硫酸的混合物作为强氧化剂(反应试剂),需要所述混合物的安全操作。后一个方法得到低至33%的收率并使用高毒性铊盐,使得该方法不适合以工业规模生产5-碘代-2-甲基苯甲酸。其它可能的方法为通常使用芳香本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过2-甲基苯甲酸的碘化作用生产5-碘代-2-甲基苯甲酸的方法,其特征在于所述方法包括如下基本步骤:在微孔化合物、碘、氧化剂和乙酸酐的存在下的2-甲基苯甲酸的碘化反应步骤,和包括升华、蒸馏、结晶或其两种或更多种组合的纯化步骤。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:吉村贵史日高敏雄佐藤良文伏见则夫山田和宽
申请(专利权)人:三菱瓦斯化学株式会社
类型:发明
国别省市:JP[日本]

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