一种用于固相萃取或色谱法的极性官能化聚合物改性的多孔基质，包括多孔基质和在该多孔基质上形成的极性官能化聚合物单块，其中，聚合物单块包含Ｌ－Ａ－Ｐｒ和Ｌ－Ｑ－Ｒ－Ｐｒ以及任选的Ｌ－Ａ－Ｌ－Ｑ－Ｒ单元，其中，Ａ是Ｃ↓［５－１０］单环或双环芳基或杂芳基；Ｑ是－ＮＲＣ（Ｏ）－、－Ｃ（Ｏ）ＮＲ－、－ＯＣ（Ｏ）ＮＲ－、－ＯＣ（Ｏ）Ｒ、－ＮＲＣ（Ｏ）Ｏ－、－ＮＲＣ（Ｏ）ＮＲ－、－ＮＣＯ、－ＣＨＯＨＣＨＯＨ－、ＣＨ↓［２］ＯＣＨＣＨ↓［２］Ｏ－、－（ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］Ｏ）↓［ｎ］－和－（ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］Ｏ）↓［ｎ］－、－Ｃ（Ｏ）－、－Ｃ（Ｏ）Ｏ－、－ＣＨ↓［２］Ｃ（Ｏ）ＣＨ↓［２］－、－Ｓ－、－ＳＳ－、－ＣＨＯＨ－、－Ｏ－、－ＳＯ－、－ＳＯ↓［２］－、－ＳＯ↓［３］－、－ＯＳＯ↓［３］、－ＳＯ↓［２］ＮＲ－、－ＮＲ↓［ｑ］－和－ＮＲ↓［ｑ］↑［＋］－、－ＣＮ、－ＮＣ、－ＣＨＯＣＨ－、ＮＨＣ（ＮＨ）ＮＨ－、－ＮＯ↓［２］，－ＮＯ、－ＯＰＯ↓［３］－、－ＯＨ；ｒ是０或１；Ｒ是氢、Ｃ↓［５－１０］单环或双环芳基或杂芳基、Ｃ↓［１－１２］支化的、未支化的烃基、或环烃基；Ｌ是键，或Ｃ↓［１－１２］支化的、未支化的烃基、或环烃基。公开了制备和使用聚合物改性的多孔基质的方法。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术总体涉及用于分析和制备性(prepamtory)分离等的设备和方法。
技术介绍
已知在分析和制备性分离领域使用聚合物单块。 一种常用的聚合物单块是 通过苯乙烯和二乙烯基苯的自由基聚合形成的。多孔结构可以通过对单体、交 联共聚物，聚合反应温度、孔生溶剂(porogenic solvent,通常是十二醇)的量和 类型进行选择来控制。这些参数和它们对单块孔结构的影响由Merhar, M.等在 (2002) Ma/er/a///" re/mo/og々'e 36: 163中进一步论述，其中，使用代表性的聚合 物单块盘来分离大分子(蛋白质)的混合物。类似地，单块色谱床的性能可弓填充微薄膜聚合物珠粒的柱的性能类似。 (Premstaller， A.(2000) J腦/. C7zem. 72:4386)。单块聚(苯乙烯-二乙烯基苯)在毛细 管中形成并用于对为电喷射离子化质谱而制备的双链核酸进行分离。单块柱与 填充聚合物珠粒的柱相比，显示改进了柱性能。已知在分析和制备型分离领域 使用聚合物吸着剂。多孔结构可以通过对单体、交联共聚物量、聚合反应温度、 以及孔生溶剂的量和类型进行选择来控制。这些参数和它们对单块多孔结构的 影响在Okay, O.的Po/ym. Scf.(2000) 25:711-779中详细说明。一种常用的聚合物单块是由苯乙烯和二乙烯基苯的自由基聚合反应形成 的。在本领域已知有许多苯乙烯/二乙烯基苯聚合物的例子，并且苯乙烯/二乙 烯基苯聚合物已应用于固相萃取和色谱领域。例如，Premstdler, A.在(2000) J"a/. C7ze肌72:4386中描述包含聚(苯乙烯-二乙烯基苯)的单块色谱床的性能， 并与填充微薄膜聚(苯乙烯-二乙烯基苯)的聚合物珠粒的柱相比较。单块聚(苯乙 烯-二乙烯基苯)在毛细管中形成，并用于对为电喷射离子化质谱而制备的双链核酸进行分离。单块柱与填充聚合物珠粒的柱相比，显示改进了柱性能。美国专利No. 6,749,749(Xie)描述了制备在柱套管内的可渗透的聚合物单 块材料，其中，据说，施加压力可避免壁效应和溶胀，在特定的实施方式中， 填料如聚合物棒或二氧化硅珠粒可用作聚合物的构架，据说提供更大的机械强度。此外，发现聚合物珠粒更多用于分析和制备性方法。例如，美国专利No. 6,926，823(Kallury)描述一种聚合物吸着剂，该吸着剂包含适合进行选自偶极相 互作用和疏水相互作用的一种或多种相互作用的聚合物骨架，以及与该聚合物 骨架缔合的酰胺官能团，所述酰胺官能团适合进行选自接受质子、供质子和偶 极相互作用的一种或多种相互作用，该吸着剂显示强的保持极性分子的能力。 吸着剂可与用于样品预处理的载体，包括盘、膜和注射器针筒缔合。美国专利No. 6,726,842(Bouvier)描述一种从溶液去除有机溶质的方法，该 方法包括使溶液与通过疏水性单体与一种或多种亲水性单体形成的珠粒或微 粒形式的聚合物接触，因而溶质被吸附到聚合物上。疏水性单体是二乙烯基苯， 亲水性单体是杂环单体，如，乙烯基吡啶或N-乙烯基吡咯烷酮。美国专利No. 5,616,407(Fritz)描述一种官能化的大孔聚(苯乙烯-二乙烯基 苯)颗粒，该颗粒包含用于吸附分析物的离子官能团。类似地，美国专利No. 5,618，438(Fdtz)描述了前述大孔聚(苯乙烯-二乙烯基苯)颗粒用于固相萃取介 质，所述介质包含纤维性基质和网(enmeshed)在该基质内的吸着颗粒，吸着颗 粒与纤维基质的重量比为40: 1至1: 4。 EP 498557A1描述一种制备固相萃取介 质的方法，该介质包含PTFE纤维基质和网在所述基质中的吸着颗粒，并描述 一种分离分析物的方法。固相萃取介质可以通过以下方式制备，将颗粒与PTFE 乳液掺混，并进行混合，引起PTFE颗粒的原纤维化，进行压延形成压延片。 所述颗粒相互分离，并在约束颗粒的PTFE原纤笼中隔离。美国专利No. 5,738，790(Hagen)描述一种固相萃取介质，该介质包含多孔非 织造织纤维基质和网在所述基质中的吸着的或反应性的疏水性硅质分子筛颗 粒，所述基质包含PTFE和吹制微纤维，所述纤维基质与硅质分子筛颗粒的重 量比为40: 1至1 :40。还调查了各种可用于制备聚合物吸着剂的单体。例如，EP 1159995 A2和 美国专利No. 6,759,442(Takahashi)描述一种用于疏水性和离子性物质的固相萃 取的填充材料，报道这种材料具有疏水性并具有离子交换基团。据描述该填充 材料为通过共聚疏水性单体(A)和亲水性单体(B)并引入离子交换基团而获得的 颗粒形式，其中，据说引入离子交换基团，而没有损害疏水性位点。美国专利No. 6,322，695(Lee)描述一种多孔树脂，该树脂包含充满通道的交 联聚合物颗粒，以用于固相萃取。该聚合物颗粒的特征是疏水性组分，至少一 种亲水性组分和至少一种离子交换官能团。在某些实施方式中，所述疏水性单 体是二乙烯基苯，亲水性单体是N-乙烯基吡咯垸酮，共聚物是磺化的聚(二乙 烯基苯-N-乙烯基吡咯垸酮)共聚物。Kataoka, H.描述使用涂覆聚合物固定相的纤维和毛细管的微萃取技术 (X2005) Cw腦Z尸Wm. j/7a/戸;y 1, 65-84》Tsuda等在美国专利No. 6,723,157禾口(2003"—"ca/5W匿^ 20, 1061中 描述制备纤维型吸附剂，该吸附剂上有附着的二氧化硅微粒，用于吸附低浓度 的气态甲苯。报道这种二氧化硅微粒可以通过在碱性条件下聚合二氧化硅低聚 物，并将二氧化硅聚合物织在玻璃纤维中而将它们固定在玻璃纤维上。二氧化 硅微粒的表面通过键合C18相进行改性。EP 0432438描述成型的吸附剂，该吸附剂包含吸附剂颗粒、塑料微粒和增强纤维的混合物。所述吸附剂是活性炭、二氧化硅、氧化铝或沸石。美国专利No. 4，512,897(Crowder)描述一种用于在两相之间进行不同(differential)分布的分子分离柱，该柱包含基本上均匀的固体固定相，该固定相包含多孔纤维基 质，其中固定有颗粒。然而，在本领域所述的许多聚合物吸着剂以颗粒形式提供时必须加入到吸 着剂床中或网在纤维网状物中。制品的制造不方便并且不便宜，不能方便地用 于固相萃取的应用。固相吸附的特性受到限制，且吸着剂不能提供对极性和非 极性分析物的良好保留。此外，固相萃取介质不能以较高流速、小体积洗脱液 回收分析物，而且不能达到在分析应用中快速和有效利用时间、劳力和溶剂。专利技术概述因此，本专利技术的主要目的是通过提供聚合物改性的多孔基质用于固相萃取 来解决本领域的上述需求。本专利技术的另一个目的是提供改进的固相萃取方法。本专利技术的再一个目的是提供制备固相萃取介质的改进方法。因此，提供一种用于固相萃取或色谱法的极性官能化聚合物改性的多孔基质，所述基质包括多孔基质和在所述多孔基质上形成的极性官能化聚合物单块，其中，聚合物单块具有以下结构式<formula>formula see original document page 10</formula>式中，A选自Cw。单环或双环芳基或杂芳基，任选被Cw2支化或未支化的烃本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于固相萃取或色谱法的极性官能化聚合物改性的多孔基质，包括多孔基质和在该多孔基质上形成的极性官能化聚合物单块，其中，聚合物单块具有以下结构式： ［ＣＨ↓［２］－＊Ｒ－］↓［ｎ］［ＣＨ↓［２］－＊Ｒ－］↓［ｍ］ 式中，Ａ选自Ｃ↓［５－１０］单环或双环芳基或杂芳基，任选被Ｃ↓［１－１２］支化或未支化的烃基或卤素取代； ｎ／ｍ约为０．００１－１０００； ｒ为０或１； Ｑ是－ＮＲＣ（Ｏ）－、－Ｃ（Ｏ）ＮＲ－、－ＯＣ（Ｏ）ＮＲ－、－ＯＣ（Ｏ）Ｒ、－ＮＲＣ（Ｏ）Ｏ－、－ＮＲＣ（Ｏ）ＮＲ－、－ＮＣＯ、－ＣＨＯＨＣＨＯＨ－、ＣＨ↓［２］ＯＣＨＣＨ↓［２］Ｏ－、－（ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］Ｏ）↓［ｓ］－和－（ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］Ｏ）↓［ｓ］－、其中ｓ为１－１２，－Ｃ（Ｏ）－、－Ｃ（Ｏ）Ｏ－、－ＣＨ↓［２］Ｃ（Ｏ）ＣＨ↓［２］－、－Ｓ－、－ＳＳ－、－ＣＨＯＨ－、－Ｏ－、－ＳＯ－、－ＳＯ↓［２］－、－ＳＯ↓［３］－、－ＯＳＯ↓［３］、－ＳＯ↓［２］ＮＲ－、－ＮＲ↓［ｑ］－和－ＮＲ↓［ｑ］↑［＋］－、－ＣＮ、－ＮＣ、－ＣＨＯＣＨ－、ＮＨＣ（ＮＨ）ＮＨ－、－ＮＯ↓［２］，－ＮＯ、－ＯＰＯ↓［３］－、－ＯＨ，或它们的组合； Ｌ是键，或Ｃ↓［１－１２］支化的、未支化的烃基、或环烃基； Ｒ是氢、Ｃ↓［５－１０］单环或双环芳基或杂芳基、Ｃ↓［１－１２］支化的、未支化的烃基、或环烃基，任选被卤素、硝基或烷基取代； Ｐ是－ＣＨ↓［２］－＊Ｒ－－；和 其中，［ＣＨ↓［２］－ＣＲ－Ｌ－Ａ－Ｐｒ］和［－ＣＨ↓［２］－ＣＲ－Ｌ－Ｑ－Ｒ－Ｐｒ］的顺序是无规、嵌段或它们的组合。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：VJ沙阿，
申请(专利权)人：凡利安股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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