邻乙氧基苯酚的精制方法技术

本发明专利技术涉及一种邻乙氧基苯酚的精制方法，其特征在于：（１）将邻苯二酚法合成得到的邻乙氧基苯酚的缩合液油相或邻乙氧基苯酚产品，用５～２０％氢氧化钠溶液碱洗３０分钟，然后分液；取碱洗后的水相用盐酸调节ｐＨ值到１～４，然后，用甲苯充分萃取，分液，收集油相；将所上述得到的油相于１１０℃～１２０℃温度下常压蒸馏以回收甲苯，当温度降至３０～４０℃时，然后减压精镏，得到纯度≥９９．２％的邻乙氧基苯酚。回收的甲苯循环套用。采用本发明专利技术的技术方案得到的邻乙氧基苯酚，其纯度≥９９．２％；与使用进口同类产品相比，可使乙基香兰素装置萃取塔的清理周期延长１倍，提高了产业化装置的生产能力，降低了生产成本；本技术方案收率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种邻苯二酚的精制方法，尤其涉及一种邻苯二酚法合成。
技术介绍
邻乙氧基苯酚，又称邻羟基苯乙醚、乙基愈创木酚，是合成乙基香兰素的最主要原料，也是制药行业中不可缺少的医药中间体。邻乙氧基苯酚的主要合成方法有邻氨基苯乙醚法、邻苯二酚法。其中邻苯二酚法又分为邻苯二酚、乙醇法，邻苯二酚、硫酸二乙酯法和邻苯二酚、氯乙烷法。而邻苯二酚、氯乙烷法合成邻乙氧基苯酚是以邻苯二酚、氯乙烷为原料，在催化剂作用下，经缩和、后处理等步骤而制得，其化学反应式如下1、缩和反应 2、碱洗反应 3、酸化反应 目前，市场上销售的邻乙氧基苯酚，其纯度较低，一般为95～98.5％，而对于医药和用作食品添加剂的乙基香兰素来说，使用纯度较低的原料邻乙氧基苯酚，对其产品质量和人的身体健康均会造成不良影响。因此，提高其产品质量已经引起生产企业和研究单位的高度重视，不断从合成工艺、产品精制方面进行改进。在合成邻乙氧基苯酚过程中，同时得到的邻乙氧基苯酚产品和副产邻二乙氧基苯酚沸点只相差1℃，很难予以分离。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改进现有技术存在的不足，提高邻乙氧基苯酚的纯度，提供一种本专利技术的目的是采本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻苯二酚法合成邻乙氧基苯酚的精制方法，其特征在于：（１）将邻苯二酚法合成得到的邻乙氧基苯酚的缩合液油相或邻乙氧基苯酚产品，用５～２０％氢氧化钠溶液碱洗３０分钟，然后分液；取碱洗后的水相用盐酸调节ＰＨ值到１～４；然后用甲苯充分萃取后， 分液，收集油相。　（２）将由（１）得到的油相于１１０℃～１２０℃常压蒸馏以回收甲苯，当温度降至３０～４０℃时，然后减压精镏，于真空度－０．０９０～０．０９２ＭＰａ、塔顶温度３５～８０℃、回流比１∶１条件下采集前镏分；于回流比为２∶１ ～３∶１，真空度－０．０９４～０．０９６Ｍｐａ条件下收集产品，当塔顶温度迅速上升停止采集，得到纯度≥９９...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苑冰，郭双龙，陈继新，盛光，王芳，黄文焕，石占崇，黄晓东，
申请(专利权)人：吉化集团公司，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]