由NTS分批加料制备DNS钠盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种由ＮＴＳ分批加料制备ＤＮＳ钠盐的方法，属于ＤＮＳ钠盐制备技术。该方法是采用反应釜，釜内装有０．９～１．８ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠或氢氧化钾或它们的混和溶液，向釜内通入空气或氧气或它们的混合气，釜内碱溶液中加有锰盐或钴盐或它们的混合溶液为催化剂，将浓度为８００ｇ／Ｌ～１０００ｇ／Ｌ的ＮＴＳ水溶液，分批加入反应釜内，调节反应釜内的温度与游离碱浓度进行反应，制得ＤＮＳ钠盐。本发明专利技术的优点在于：原料液分步加入提高了反应总浓度，从而使相同体积的反应釜生产能力提高５０％，反应收率提高８％～１０％，副产物少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由对硝基甲苯邻磺酸(NTS)分批加料制备4，4’-二硝基二苯乙烯2，2’-二磺酸(DNS)钠盐的方法，属于DNS钠盐制备技术。
技术介绍
DSD酸化学名称为4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸，是重要的精细化工中间体，主要用于合成二苯乙烯型荧光增白剂和芪氏直接染料、活性染料。由DSD酸制造的多种直接染料与活性染料由于无毒性且在人体内无积累而受到广泛重视。目前已工业化的DSD酸生产工艺包括对硝基甲苯(PNT)磺化制备对硝基甲苯邻磺酸(NTS)，NTS氧化制备4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸(DNS)，DNS用铁粉还原制备DSD酸。其中磺化与还原工艺较简单，收率较高，而氧化过程反应复杂，收率低，一直是研究的重点，有多种合成方法见于报道，如在碱性水介质中，在有机溶剂中或在水—有机混合溶液中合成的方法，其中在碱性水介质中用空气氧化NTS生产DNS的工艺由于操作简单，成本低而为大多数DSD酸生产厂家所接受。但是在该工艺反应过程中，因4-硝基苯甲醛-2-磺酸钠(NBS)，4-硝基苯甲酸-2-磺酸钠(NSB)以及偶氮类色素等副产物的生成，致使DNS的收率仅为8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由ＮＴＳ分批加料制备ＤＮＳ钠盐的方法，该方法是采用反应釜，釜内装有０．９～１．８ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠或氢氧化钾或它们的混和物溶液中，向釜内通入空气或氧气或它们的混合气，反应合成ＤＮＳ钠盐，其特征在于：釜内碱溶液中加有锰盐或钴盐或它们的混合溶液为催化剂，其加入量为所加ＮＴＳ质量的０．００６％～０．２％，将浓度为８００ｇ／Ｌ～１０００ｇ／Ｌ的ＮＴＳ水溶液，分批加入反应釜内，首先加入原料液体积量的１／３～１／２，同时加入碱溶液维持反应体系的碱浓度为０．９～１．１ｍｏｌ／Ｌ，在温度５３～５４℃进行反应０．５～１ｈ后，再加入剩余的原料液，同时加入碱溶液维持反应体系的碱浓度为１．４～１．８ｍｏｌ／Ｌ，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张凤宝，张国亮，赵永江，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]