由NTS连续制备DNS钠盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种由ＮＴＳ连续制备ＤＮＳ钠盐的方法，属于ＤＮＳ钠盐制备技术。该方法采用串联的反应器、输入泵和压缩机，相邻两个反应器之间的反应液以溢流方式输送，各个反应器的底部通入的空气或氧气或它们的混合气体。其过程是向第一个反应器中加入一定质量浓度的ＮＴＳ溶液及催化剂，同时加入氢氧化钠或氢氧化钾或它们的混合物的碱的溶液，使反应体系中碱的浓度为１．６～２．０ｍｏｌ／Ｌ，在温度为５７～６１℃进行反应，然后反应液进入包括至少一个反应器中进行第二步反应，与之同时向该反应器加入总进料体积的１．２～１．８倍的水，在温度为７１～７３℃继续反应，实现连续化反应过程。本发明专利技术的优点在于：反应连续操作，操作条件便于控制，可降低劳动强度，保证了产量与质量稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由对硝基甲苯邻磺酸(NTS)连续制备4，4’-二硝基二苯乙烯2，2’-二磺酸(DNS)钠盐的方法，属于DNS钠盐制备技术。
技术介绍
DSD酸化学名称为4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸，是重要的精细化工中间体，主要用于合成二苯乙烯型荧光增白剂和芪氏直接染料、活性染料。由DSD酸制造的多种直接染料与活性染料由于无毒性，在人体内无积累而受到广泛重视。目前已工业化的DSD酸生产工艺流程包括对硝基甲苯(PNT)磺化制备对硝基甲苯邻磺酸(NTS)，NTS氧化制备4，4′-二硝基二苯乙烯-2，2′-二磺酸(DNS)，DNS用铁粉还原制备DSD酸。其中磺化与还原工艺较简单，收率较高，而氧化过程反应复杂，收率低，一直是研究的重点，有多种合成方法见于报道，如在碱性水介质中，在有机溶剂中以及在水-有机混合溶液中合成的方法，其中在碱性水介质中用空气氧化NTS生产DNS的工艺由于操作简单，成本低而为大多数DSD酸生产厂家接受。然而，在该工艺反应过程中由于生成了4-硝基苯甲醛-2-磺酸钠(NBS)，4-硝基苯甲酸-2-磺酸钠(NSB)以及偶氮类色素物质，致使DNS的收率仅为80本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续由ＮＴＳ制备ＤＮＳ钠盐的方法，该方法采用的装置包括至少两个串联的反应器、输入泵和压缩机，相邻两个反应器之间的反应液以溢流方式输送，各个反应器的底部通入的空气或氧气或它们的混合气体，由压缩机提供，其特征在于向至少一个反应器中加入质量浓度为２５～４０％的ＮＴＳ溶液，及加入锰盐或钴盐或它们的混合溶液为催化剂，其加入量为所加ＮＴＳ质量的０．０６％～０．２％，同时加入氢氧化钠或氢氧化钾或它们的混合物的碱的溶液，使反应体系中碱的浓度为１．６～２．０ｍｏｌ／Ｌ，在温度为５７～６１℃进行反应，然后反应液进入包括至少一个反应器中进行第二步反应，与之同时向该反应器加入总进料体积的１．２～１．８倍的水，在温...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张国亮，张凤宝，赵永江，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]